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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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incomplete2

新虫 (小有名气)

[求助] 还原席夫碱,但是不还原酰胺

请各位给点意见,合成知识比较匮乏。
希望能给出实验步骤,几倍投料,反应温度,是否无水无氧,后处理

很多人说用硼氢化钠还原,THF做溶剂,冷却体系下缓慢加入硼氢化钠的甲醇溶液


后处理加水,或者酸(我的东西在中等强酸不稳定)然后用二氯甲烷萃取,看情况是否过柱子!!


但不是很放心,毕竟我的东西比较少!!希望高手们有经验的分享一下!!!

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zjsnyn

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【答案】应助回帖

incomplete2(金币+5, 博学EPI+1): 后处理中硼氢化钠生成什么呢,我的东西不能有酸 2011-09-06 07:42:05
用硼氢化钠还原,THF做溶剂,产率很高的。没有一点问题,酰胺只能用LiAlH4 还原。
活泼,乐于助人
2楼2011-09-05 20:03:19
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zjsnyn

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【答案】应助回帖

对了也可以用甲醇做溶剂,将样品1.0mmol 用2mL甲醇溶解,在冰水浴下分批加入0.5mmol的硼氢化钠,搅拌15分钟后,慢慢加入1mL的水。旋蒸甲醇,用二乙萃取。
活泼,乐于助人
3楼2011-09-05 20:12:41
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zjsnyn

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生成少量硼酸,应该对这个结构没有影响!这样的话硼氢化钠可以减少到1/3,最好用甲醇做溶剂,生成硼酸脂
活泼,乐于助人
4楼2011-09-06 07:48:57
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incomplete2

新虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by incomplete2 at 2011-09-05 19:15:10:
请各位给点意见,合成知识比较匮乏。
希望能给出实验步骤,几倍投料,反应温度,是否无水无氧,后处理

很多人说用硼氢化钠还原,THF做溶剂,冷却体系下缓慢加入硼氢化钠的甲醇溶液


后处理加水,或者酸( ...

升至常温半小时点板没有反应啊
可能是不应该用THF,该用甲醇
加NABH4  是两倍的量吗  溶于甲醇成溶液后慢慢加进去的
5楼2011-09-06 09:03:57
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zjsnyn

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如用THF, 不加甲醇反应不会发生,只有再加甲醇的过程分解NABH4, 产生硼烷, 才能使反应发生, THF不能分别NABH4当然也不能发生反应了, 如用甲醇 0.5倍 的NABH4  足够!
活泼,乐于助人
6楼2011-09-06 15:49:35
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zjsnyn

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NaBH3CN的活性更弱把,你用高效率板子仔细看看,极性应该变化很小的,应该没有问题的,应该是后加NaBH4,你的NaBH4有没有问题,是不是购买时间长了?
活泼,乐于助人
7楼2011-09-06 17:04:22
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