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janey_li

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖
GC/MS无法得到你需要的信息。
原因如下:
1、出峰点的温度不一定是沸点:气相的出峰和分配,与程序升温有一定关系,同时还与柱子固定相的吸附分配有着联系。所以出峰点的温度不一定是沸点。如:一些有机磷农药的沸点达到300~500度,但是在GC/MS的程序升温下,40度程序升温到250度维持10分钟能全部出峰。又如作一些残留溶剂,用DB-624的柱子,沸点高的甲醇出峰在沸点略低的正己烷之前。
2、GC/MS得到的碎片不一定是高温裂解碎片:因为大家都知道GC/MS一般用的比较多的是EI源,就是硬电离,与轰击电子的能量有关。这与高温降解的原理不同,自然不能说GC/MS得到的碎片就是高温降解的碎片。如GC/MS的谱图查找都是要求在同一实验条件下配对,即说明不同的电子能量,不同的温度,碎片就是不同的,所以不可将GC/MS的碎片图当做降解产物。且GC/MS进样口温度、传输线温度、离子源温度设的都比较高,如果已经降解,就更看不出什么了。
建议:先了解你要的是什么酯,先查查资料,或是在熔点仪里观察一下。如果你一定要知道降解产物,那就根据熔点现象的变化做做高温实验吧,再取出做结构鉴定吧
11楼2011-12-09 10:21:36
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师


GC-MS 程序升温 即可
12楼2012-03-21 08:24:01
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)

氨基甲酸酯容易分解,液相可以测,但是要用柱后衍生装置
I'm back!
13楼2016-07-20 16:38:58
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