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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 农药残留分析求助~~~~~～～～～～～
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janey_li

金虫 (小有名气)
【答案】应助回帖
GC/MS无法得到你需要的信息。
原因如下：
1、出峰点的温度不一定是沸点：气相的出峰和分配，与程序升温有一定关系，同时还与柱子固定相的吸附分配有着联系。所以出峰点的温度不一定是沸点。如：一些有机磷农药的沸点达到300~500度，但是在GC/MS的程序升温下，40度程序升温到250度维持10分钟能全部出峰。又如作一些残留溶剂，用DB-624的柱子，沸点高的甲醇出峰在沸点略低的正己烷之前。
2、GC/MS得到的碎片不一定是高温裂解碎片：因为大家都知道GC/MS一般用的比较多的是EI源，就是硬电离，与轰击电子的能量有关。这与高温降解的原理不同，自然不能说GC/MS得到的碎片就是高温降解的碎片。如GC/MS的谱图查找都是要求在同一实验条件下配对，即说明不同的电子能量，不同的温度，碎片就是不同的，所以不可将GC/MS的碎片图当做降解产物。且GC/MS进样口温度、传输线温度、离子源温度设的都比较高，如果已经降解，就更看不出什么了。
建议：先了解你要的是什么酯，先查查资料，或是在熔点仪里观察一下。如果你一定要知道降解产物，那就根据熔点现象的变化做做高温实验吧，再取出做结构鉴定吧
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11楼2011-12-09 10:21:36
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aumist

捐助贵宾 (小有名气)

销售工程师
GC-MS 程序升温 即可
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12楼2012-03-21 08:24:01
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)
氨基甲酸酯容易分解，液相可以测，但是要用柱后衍生装置
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I'm back!
13楼2016-07-20 16:38:58
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