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vknight

木虫 (著名写手)

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专业: 色谱分析

[求助] 农药残留分析求助~~~~~～～～～～～

最近做农药氨基甲酸酯，请问哪里能查到其在高温下分解的具体信息（分解温度、分解产物）？

[ 来自科研家族快乐检索 ]

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会做饭的男人才是最帅的！！！

1楼2011-09-05 09:58:34

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janey_li

金虫 (小有名气)

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专业: 样品前处理方法与技术

【答案】应助回帖
GC/MS无法得到你需要的信息。
原因如下：
1、出峰点的温度不一定是沸点：气相的出峰和分配，与程序升温有一定关系，同时还与柱子固定相的吸附分配有着联系。所以出峰点的温度不一定是沸点。如：一些有机磷农药的沸点达到300~500度，但是在GC/MS的程序升温下，40度程序升温到250度维持10分钟能全部出峰。又如作一些残留溶剂，用DB-624的柱子，沸点高的甲醇出峰在沸点略低的正己烷之前。
2、GC/MS得到的碎片不一定是高温裂解碎片：因为大家都知道GC/MS一般用的比较多的是EI源，就是硬电离，与轰击电子的能量有关。这与高温降解的原理不同，自然不能说GC/MS得到的碎片就是高温降解的碎片。如GC/MS的谱图查找都是要求在同一实验条件下配对，即说明不同的电子能量，不同的温度，碎片就是不同的，所以不可将GC/MS的碎片图当做降解产物。且GC/MS进样口温度、传输线温度、离子源温度设的都比较高，如果已经降解，就更看不出什么了。
建议：先了解你要的是什么酯，先查查资料，或是在熔点仪里观察一下。如果你一定要知道降解产物，那就根据熔点现象的变化做做高温实验吧，再取出做结构鉴定吧