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华怡飘飘

金虫 (小有名气)

[求助] 金属镁纯度的测定

老师让我总结金属镁纯度的具体测定方法都有哪些,我现在还是一头雾水,希望各位学识渊博的虫友伸出援助之手,解救偶于水深火热之中,我将感激不尽……
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

华怡飘飘(金币+1): 这个我看到过,不过还是谢谢…… 2011-09-05 08:19:34
镁及镁合金化学分析方法


4.1 试剂

过氧化氢(ρ1.10g/mL)、盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.42g/mL)、氢氟酸(1.14g/ m L)、高氯酸(1.68 g/mL)氩气 (>99.99%)、盐酸 (1+1)、硝酸(1+1)、硫酸(1+1)、高纯镁:纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A,也可使用有证系列国家标准物质(溶液)、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。

4.2 试样要求

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑,称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

4.3分析步骤

4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.7),待剧烈反应停止后,低温加热分解,加入适量的过氧化氢(3.1),至试料完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室温,将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。必要时根据元素含量范围,稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。

4.3.2系列标准溶液的配制: 称取与分析试液中相同量的高纯镁(3.10)于250mL烧杯中,以下同(6.3),待溶解完全后,冷却,将溶液转入100mL的容量瓶中,加入适量的待测元素标准溶液(3.12),使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致,用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定,一般为3~5个。

4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品(国家一级标样),按(6.3)分析试液制备方法配置系列标准溶液,系列标准溶液的数量由精度要求决定,一般3 ~5个。

4.4测定

4.4.1推荐分析线见下表



元素
分析线 / nm
元素
分析线 / nm

Fe

Cu

Mn

Ti

Zn

Y

Nd

Sr
259.940、239.562

324.754、327.396

257.610、259.373

334. 941、336.121

206.200、213.856

224.306、377.443

403.358、394.151

407.771
Ni

Zr

Be

Pb

Ca

Al

Ce
231.604

339.198

313.042、234.861

220.353

393.366

396.152

413.380、413.756





4.4.2 分析条件

将标准系列溶液(6.4)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件,在各元素选定的波长处,测定系列标准溶液中各元素的强度,当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时,即可进行分析溶液(6.3)的测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。

4.5 结果输出
相互交流求进步
3楼2011-09-04 19:54:23
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

镁及镁合金化学分析方法


4.1 试剂

过氧化氢(ρ1.10g/mL)、盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.42g/mL)、氢氟酸(1.14g/ m L)、高氯酸(1.68 g/mL)氩气 (>99.99%)、盐酸 (1+1)、硝酸(1+1)、硫酸(1+1)、高纯镁:纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A,也可使用有证系列国家标准物质(溶液)、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。

4.2 试样要求

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑,称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

4.3分析步骤

4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加入25mL盐酸(3.7),待剧烈反应停止后,低温加热分解,加入适量的过氧化氢(3.1),至试料完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢,冷却至室温,将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。必要时根据元素含量范围,稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。

4.3.2系列标准溶液的配制: 称取与分析试液中相同量的高纯镁(3.10)于250mL烧杯中,以下同(6.3),待溶解完全后,冷却,将溶液转入100mL的容量瓶中,加入适量的待测元素标准溶液(3.12),使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致,用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定,一般为3~5个。

4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品(国家一级标样),按(6.3)分析试液制备方法配置系列标准溶液,系列标准溶液的数量由精度要求决定,一般3 ~5个。

4.4测定

4.4.1推荐分析线见下表



元素
分析线 / nm
元素
分析线 / nm

Fe

Cu

Mn

Ti

Zn

Y

Nd

Sr
259.940、239.562

324.754、327.396

257.610、259.373

334. 941、336.121

206.200、213.856

224.306、377.443

403.358、394.151

407.771
Ni

Zr

Be

Pb

Ca

Al

Ce
231.604

339.198

313.042、234.861

220.353

393.366

396.152

413.380、413.756





4.4.2 分析条件

将标准系列溶液(6.4)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中,输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件,在各元素选定的波长处,测定系列标准溶液中各元素的强度,当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时,即可进行分析溶液(6.3)的测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。

4.5 结果输出
相互交流求进步
2楼2011-09-04 19:53:58
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