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华怡飘飘金虫 (小有名气)
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[求助]
金属镁纯度的测定
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 老师让我总结金属镁纯度的具体测定方法都有哪些，我现在还是一头雾水，希望各位学识渊博的虫友伸出援助之手，解救偶于水深火热之中，我将感激不尽…… |
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西湖醉鱼
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【答案】应助回帖
华怡飘飘(金币+1): 这个我看到过，不过还是谢谢…… 2011-09-05 08:19:34
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镁及镁合金化学分析方法 4.1 试剂 过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸 （1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 4.2 试样要求 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 4.3分析步骤 4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。 4.3.2系列标准溶液的配制： 称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。 4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。 4.4测定 4.4.1推荐分析线见下表 元素 分析线 / nm 元素 分析线 / nm Fe Cu Mn Ti Zn Y Nd Sr 259.940、239.562 324.754、327.396 257.610、259.373 334. 941、336.121 206.200、213.856 224.306、377.443 403.358、394.151 407.771 Ni Zr Be Pb Ca Al Ce 231.604 339.198 313.042、234.861 220.353 393.366 396.152 413.380、413.756 4.4.2 分析条件 将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。 4.5 结果输出 |
3楼2011-09-04 19:54:23
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【答案】应助回帖
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镁及镁合金化学分析方法 4.1 试剂 过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸 （1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 4.2 试样要求 将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 4.3分析步骤 4.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。 4.3.2系列标准溶液的配制： 称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液。系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。 4.3.3根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。 4.4测定 4.4.1推荐分析线见下表 元素 分析线 / nm 元素 分析线 / nm Fe Cu Mn Ti Zn Y Nd Sr 259.940、239.562 324.754、327.396 257.610、259.373 334. 941、336.121 206.200、213.856 224.306、377.443 403.358、394.151 407.771 Ni Zr Be Pb Ca Al Ce 231.604 339.198 313.042、234.861 220.353 393.366 396.152 413.380、413.756 4.4.2 分析条件 将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。 4.5 结果输出 |
2楼2011-09-04 19:53:58
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