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mafei1987金虫 (小有名气)
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6-甲酯基-2-羧酸吡啶的合成
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大家好，大家谁做个6-甲酯基-2-羧酸吡啶的合成这个实验，在化学试剂, 2010, 32( 12) , 1057-1059; 1133这篇文献中，他的合成方法是这样的即：室温下, 将1 g( 6mmol) 2, 6-二羧基吡啶加入到100mL甲醇中, 向其中通入氯化氢气体直 到有大量的沉淀产生, 过滤, 甲醇洗, 得白色固体 2, 6-二甲酯基吡啶。不经提纯直接下步反应。 在0 下, 将1.95 g( 10.0mmol) 2, 6..二甲酯基吡 啶溶于150 mL 甲醇, 加入440 μL ( 11.0 mmo l) 50% N aOH 水溶液, 反应液在0 下搅拌反应 2 h, 再室温反应12 h。减压蒸干溶剂, 固体悬浮 于100mL乙酸乙酯中, 白色钠盐过滤再溶于100 mL水中, 水溶液用浓盐酸酸化至pH 3, 氯仿萃取 水相( 40mL ×5), 无水N a2 SO4 干燥, 减压蒸干过 柱分离得0..9 g 白色固体, 产率50%.我想问一下这个实验的原理。 |
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mafei1987
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2楼2011-09-02 19:52:05