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有关化学专利的N段，按段给金币啦~不够再加
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        比较长，不用全部翻译完的，初步打算是一段20个金币，如果觉得少可以留言，我加金币撒~先谢谢各位的帮助~ |
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被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了
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wolveshunter
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【答案】应助回帖
lizzie_su(金币+20): 谢谢 2011-09-05 08:30:24
lizzie_su(金币+20): 多谢~ 2011-09-05 13:38:47
lizzie_su(金币+20): 多谢~ 2011-09-05 13:38:47
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三: 在氮气保护下，向6-氰基-2-（2-（4-乙基-3-碘苯基）丙烷-2-基）-1H-吲哚-3-羧酸叔丁醇酯390.5g、4-吗啉-4-基-哌啶158g、1,3-二-（2,6二异丙基）-咪唑-2-亚基-（烯丙基）氯化钯8.83g中滴入1.32L NaHMDS（1.9M，THF溶液）和1.95LDME混合物，溶解后，40度下搅拌1h。反应液加入1.95L醋酸异丙酯和1.95L 20%氯化铵溶液。分液后，有机层用1.56L 10%氯化钠水溶液洗两次后，浓缩有机层。所得残渣加入3.9L DME和78.1ml混合溶液溶解后，加入12.39g N-乙酰半胱氨酸，45度下搅拌1h后，滤出不溶物，所得残渣用1.95LDME洗净，浓缩。所的残渣用5.5L 丙酮溶解，加入吡啶盐酸盐的丙酮乙醇溶液（96.5g吡啶盐酸盐溶于195ml丙酮和78ml乙醇），收集析出的固体，1.95L 丙酮洗净后干燥，得到标题化合物。 |
5楼2011-09-02 21:23:37
wangyanweishe
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2楼2011-09-02 12:02:22
wolveshunter
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【答案】应助回帖
lizzie_su(金币+20, 翻译EPI+1): 谢谢啦，但是部分翻译可能有问题，比如那个N-全碘代丁二酰亚胺，这个明显不对的，我没有听说过这个试剂所以算下分子量，是不对的。 2011-09-03 09:44:30
lizzie_su(金币+80): 2011-09-07 16:10:59
lizzie_su(金币+80): 2011-09-07 16:10:59
| 2-（4-乙基苯基）-2-丁酸58.1g（302.2mmmol）溶解于175ml醋酸，在0度下加入N-全碘代丁二酰亚胺1.4g（317.3mmol，1.05eq），及75ml浓硫酸，然后在室温下搅拌2h。反应液冷却至0度后，加入100ml 10%的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌1h。加入450ml水，析出固体，过滤，残渣即为粗产物。粗产物加入150ml水，50ml 10%的亚硫酸氢钠水溶液，加热至50度溶解。完全溶解后冷却至室温，加入300ml水后，在0度搅拌1h，析出固体，过滤可得产物95.8g（99%）。 |
3楼2011-09-02 19:54:47
wolveshunter
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【答案】应助回帖
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sltmac(金币+5): 小语种翻译，额外奖励~~ 2011-09-04 12:07:10
sltmac(金币+5): 小语种翻译，额外奖励~~ 2011-09-04 12:07:10
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忘了说了，刚才那是第一张图片的~ 二： 4-（4-乙基-3-碘苯基）-甲基-3-羰基戊酸叔丁醇酯117.76g，溶于471mlDMF中，加入276.5碳酸铯。滴入176.6ml，4-氯-3-硝基苯甲腈，63.9g的DMF溶液（。。这里没看懂。。）后，35度下搅拌6h。混合物中加入588.8mlTHF、588.8ml乙酸乙酯、72.87ml醋酸、588.8ml蒸馏水，分液，移除水层。有机层加入588.8mlTHF和588.8ml水之后，加入147.76保险粉钠（80%），然后室温下搅拌3h。除去水层之后，有机层用588.8ml 15%的食盐水洗净。有有机层加入94.2ml 1N盐酸，搅拌一小时后加入329.7ml 1N的氢氧化钠水溶液。移除水层后，浓缩有机层。所得残渣加入824.3ml乙醇溶解后，滴入247.3ml蒸馏水，析出固体，所得固体用588.8ml 水：乙醇=1:2溶液洗净后干燥，得到98.12g标题化合物。 |
4楼2011-09-02 20:40:17
