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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助一个关于做傅克反应遇到的问题
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kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 求助一个关于做傅克反应遇到的问题

反应是一个含羧基的原料先酰氯化再分子内傅克反应成环，我做傅克反应用的是二氯甲烷做溶剂，做过两三次，反应每次做完溶液都显不同的颜色，有绿色也有橙色，更严重的是点板有一条带状的东西拖在整条点过的板上，以至于过柱根本过不到纯的产物去送谱。请哪位高手给个解释这是什么原因导致的？
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1楼 2011-09-02 01:11:52
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-09-02 14:49:48
这是个基本的反应，能说具体些吗？最好给出结构。付克反应，二氯作溶剂，三氯化铝或路易斯酸（硫酸，PPA）一般0-10度反应3-10小时。
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学海无涯，重在交流
2楼2011-09-02 09:05:55
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kiss121137

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mayong11 at 2011-09-02 09:05:55:
这是个基本的反应，能说具体些吗？最好给出结构。付克反应，二氯作溶剂，三氯化铝或路易斯酸（硫酸，PPA）一般0-10度反应3-10小时。

反应式见附件，先是原料跟草酰氯反应然后直接加无水三氯化铝，0度反应4小时后室温搅拌过夜，后处理加水溶解，盐酸中和，用二氯甲烷萃取得产物。
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3楼2011-09-02 12:13:01
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kiss121137

新虫 (小有名气)
再问一个 石油醚会不会对这个反应体系有影响，因为文献要求最后过柱的时候是EA和正庚烷，但我用的是EA和石油醚
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4楼2011-09-02 12:15:12
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sduhhzice

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-09-02 14:49:40
石油醚影响应该不大，草酰氯氯代反应完全吗？是不是原料剩余造成的拖尾
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5楼2011-09-02 13:54:34
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kiss121137

新虫 (小有名气)
6楼2011-09-04 11:58:02
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sunmaohaohao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+10): 2011-09-25 16:52:08
酰氯的活性太强，可能分子间发生了反应，可以将使用BtH活化羧基。使用弱的lewis酸催化。
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通往牛逼的路上你能一路勃起么？
7楼2011-09-14 13:29:57
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