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kiss121137

新虫 (小有名气)

[求助] 求助一个关于做傅克反应遇到的问题

反应是一个含羧基的原料先酰氯化再分子内傅克反应成环,我做傅克反应用的是二氯甲烷做溶剂,做过两三次,反应每次做完溶液都显不同的颜色,有绿色也有橙色,更严重的是点板有一条带状的东西拖在整条点过的板上,以至于过柱根本过不到纯的产物去送谱。请哪位高手给个解释这是什么原因导致的?
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mayong11

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-09-02 14:49:48
这是个基本的反应,能说具体些吗?最好给出结构。付克反应,二氯作溶剂,三氯化铝或路易斯酸(硫酸,PPA)一般0-10度反应3-10小时。
学海无涯,重在交流
2楼2011-09-02 09:05:55
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kiss121137

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mayong11 at 2011-09-02 09:05:55:
这是个基本的反应,能说具体些吗?最好给出结构。付克反应,二氯作溶剂,三氯化铝或路易斯酸(硫酸,PPA)一般0-10度反应3-10小时。

反应式见附件,先是原料跟草酰氯反应然后直接加无水三氯化铝,0度反应4小时后室温搅拌过夜,后处理加水溶解,盐酸中和,用二氯甲烷萃取得产物。

3楼2011-09-02 12:13:01
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kiss121137

新虫 (小有名气)

再问一个 石油醚会不会对这个反应体系有影响,因为文献要求最后过柱的时候是EA和正庚烷,但我用的是EA和石油醚
4楼2011-09-02 12:15:12
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sduhhzice

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+5): 2011-09-02 14:49:40
石油醚影响应该不大,草酰氯氯代反应完全吗?是不是原料剩余造成的拖尾
5楼2011-09-02 13:54:34
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kiss121137

新虫 (小有名气)

6楼2011-09-04 11:58:02
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sunmaohaohao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

kiss121137(金币+10): 2011-09-25 16:52:08
酰氯的活性太强,可能分子间发生了反应,可以将使用BtH活化羧基。使用弱的lewis酸催化。
通往牛逼的路上你能一路勃起么?
7楼2011-09-14 13:29:57
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