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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于手性AD柱的问题
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eagle570

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于手性AD柱的问题

刚买3天的大赛璐AD手性柱（正相）
开始我的流路是C18的（甲醇和水），后按照说明先用纯水冲洗流路（60mL）,再用异丙醇（60mL）冲洗流路（流速在0.5ml/min），后接上手性柱继续用了异丙醇冲洗（30mL）（流速在0.5mL/min），再后用配制好的流动相（正己烷：异丙醇=96：4）走柱，结果出峰的两种同分异构体没有分开（部分分开），后面觉得是流动相的问题，调节流动相（以下是正己烷：异丙醇=97：3，98：2，99：1，99.5：0.5）结果均不能分开，而且峰形越来越宽，
后面又换流动相用正己烷：乙醇=99：1，分离效果还不如正己烷：异丙醇=99：1的效果；
求解释，求解决方案！（目标物是BOC-3羟基哌啶），金币重谢！解决后更多！
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1楼 2011-09-01 16:28:26
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yugijiang

木虫 (著名写手)
IPA0.5的流速，你的压力得多高了呀，测下柱效吧，可能你的柱子给你废了
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5楼2012-06-21 15:52:59
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

eagle570(金币+50): 10 2011-09-02 07:31:42
如果是标准流动相，一般只能调比例；如果是自己定标准，加入0.2%的冰醋酸试试。
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2楼2011-09-01 20:20:43
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eagle570

新虫 (初入文坛)
可是我测定的样品是 BOC-3-羟基哌啶，不是有说法说分析碱性化合物加二乙胺，酸性化合物才加乙酸等吗？我的目标物是含有氮的，且显中性啊！？刚接手手性分析，望大虾赐教
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3楼2011-09-02 07:50:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by eagle570 at 2011-09-02 07:50:47:
可是我测定的样品是 BOC-3-羟基哌啶，不是有说法说分析碱性化合物加二乙胺，酸性化合物才加乙酸等吗？我的目标物是含有氮的，且显中性啊！？刚接手手性分析，望大虾赐教

不是绝对的。手性柱比较特殊，一定要维护好；这类手性柱见过加微量乙酸、三氟乙酸来改善的，加别的还要慎重，最好先仔细看看说明书，再查查相关文献。
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4楼2011-09-02 08:53:20
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