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汕头大学海洋科学接受调剂
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eagle570

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于手性AD柱的问题

刚买3天的大赛璐AD手性柱(正相)
开始我的流路是C18的(甲醇和水),后按照说明先用纯水冲洗流路(60mL),再用异丙醇(60mL)冲洗流路(流速在0.5ml/min),后接上手性柱继续用了异丙醇冲洗(30mL)(流速在0.5mL/min),再后用配制好的流动相(正己烷:异丙醇=96:4)走柱,结果出峰的两种同分异构体没有分开(部分分开),后面觉得是流动相的问题,调节流动相(以下是正己烷:异丙醇=97:3,98:2,99:1,99.5:0.5)结果均不能分开,而且峰形越来越宽,
后面又换流动相用正己烷:乙醇=99:1,分离效果还不如正己烷:异丙醇=99:1的效果;
求解释,求解决方案!(目标物是BOC-3羟基哌啶),金币重谢!解决后更多!
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yugijiang

木虫 (著名写手)

IPA0.5的流速,你的压力得多高了呀,测下柱效吧,可能你的柱子给你废了
5楼2012-06-21 15:52:59
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

eagle570(金币+50): 10 2011-09-02 07:31:42
如果是标准流动相,一般只能调比例;如果是自己定标准,加入0.2%的冰醋酸试试。
2楼2011-09-01 20:20:43
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eagle570

新虫 (初入文坛)

可是我测定的样品是 BOC-3-羟基哌啶,不是有说法说分析碱性化合物加二乙胺,酸性化合物才加乙酸等吗?我的目标物是含有氮的,且显中性啊!?刚接手手性分析,望大虾赐教
3楼2011-09-02 07:50:47
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by eagle570 at 2011-09-02 07:50:47:
可是我测定的样品是 BOC-3-羟基哌啶,不是有说法说分析碱性化合物加二乙胺,酸性化合物才加乙酸等吗?我的目标物是含有氮的,且显中性啊!?刚接手手性分析,望大虾赐教

不是绝对的。手性柱比较特殊,一定要维护好;这类手性柱见过加微量乙酸、三氟乙酸来改善的,加别的还要慎重,最好先仔细看看说明书,再查查相关文献。
4楼2011-09-02 08:53:20
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