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geniuslijian

金虫 (小有名气)

[求助] 求助硝基还原

请问大家铁粉还原硝基苯化合物，硝基化合物不溶于水，怎么反应，反应之后铁粉应该怎么处理，过滤旋蒸之后怎么得不到产物呢，都是杂志
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1楼 2011-08-30 13:03:37
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

加氢还原。。。。。
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2楼2011-08-30 13:43:23
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yujingwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

geniuslijian(金币+2, 博学EPI+1): 2011-09-21 20:04:18
引用回帖:
1楼: Originally posted by geniuslijian at 2011-08-30 13:03:37:
请问大家铁粉还原硝基苯化合物，硝基化合物不溶于水，怎么反应，反应之后铁粉应该怎么处理，过滤旋蒸之后怎么得不到产物呢，都是杂志

加一些盐酸和氯化氨进去，促进反应进行，不溶于水也是可以反应的，我以前做过的，铁泥过滤掉
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3楼2011-08-31 08:58:15
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

反应后抽滤、重结晶（实在搞不定的情况下，过柱子）。
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好好学习，天天向上。
4楼2011-08-31 09:31:31
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fangfang5211

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可以选用Pd/C 氢气还原啊！条件温和，杂质少，易处理啊！
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改行中
5楼2011-08-31 10:00:58
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geniuslijian

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hoho2010 at 2011-08-31 09:31:31:
反应后抽滤、重结晶（实在搞不定的情况下，过柱子）。

我反应体系是原料，水和氯化铵，还原铁粉，机械搅拌回流，反应之后抽滤用乙醇洗涤，抽滤，旋蒸，得不到产物，一堆不知道是什么东西，后来去掉氯化铵，加入了醋酸，反应之后用二氯进行萃取，对有机相进行重蒸，也是那样，得到的东西不是我想要的
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6楼2011-08-31 16:24:44
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cs881013

新虫 (初入文坛)
怎么获得金币啊？？？？？
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7楼2011-09-01 10:52:08
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xzf_23

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
楼: Originally posted by geniuslijian at 2011-08-31 16:24:44:
我反应体系是原料，水和氯化铵，还原铁粉，机械搅拌回流，反应之后抽滤用乙醇洗涤，抽滤，旋蒸，得不到产物，一堆不知道是什么东西，后来去掉氯化铵，加入了醋酸，反应之后用二氯进行萃取，对有机相进行重蒸，也 ...

首先你要确定Fe能还原你的底物，如果操作和后处理没有问题，那就是还原性的问题了，去试试Na8H4，这个也挺方便的

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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8楼2011-09-01 13:16:32
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hoho2010

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可以选用Pd/C 氢气还原啊！条件温和，杂质少，易处理啊！ ----------------这个方法不见得好，搞不好C-N会断键。
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好好学习，天天向上。
9楼2011-09-02 15:40:41
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way910

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

直接用稀盐酸做溶剂，加热反应即可
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10楼2011-09-02 16:15:45
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