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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 合成出现了问题 高手帮助 混酸大神帮忙
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lilingjun

金虫 (正式写手)

[求助] 合成出现了问题 高手帮助 混酸大神帮忙

小弟最近在做   混酸   原料是对羟基苯甲酸乙酯   目标产物    3-硝基-4-羟基苯甲酸乙酯   用的是混酸   原料和硝酸的比例近于1：1   可是产物除原料点外   总是两个点   都是黄色的    哪位兄台帮帮忙啊   想要一个点   单取代   急啊。。。
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1楼 2011-08-26 22:00:42
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

【答案】应助回帖

lilingjun(金币+5): 认真回答地 2011-08-27 18:19:31
反应温度降低可以吗。还有酯会不会被水解掉。
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
2楼2011-08-26 22:12:27
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lilingjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by longlifepill at 2011-08-26 22:12:27:
反应温度降低可以吗。还有酯会不会被水解掉。

酯就是在酸性条件下生成的   应该不会被水解掉。。。
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3楼2011-08-26 23:09:43
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

【答案】应助回帖

★
lilingjun(金币+3): 2011-08-28 11:12:18
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-29 20:05:19
http://good.gd/1544915.htm

先用对羟基苯甲酸硝基化，然后再酯化。可能会好一点
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本人视化学文献为命根，每天花大量时间阅读，连上厕所也在看。久而久之，厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间，我想出一妙招，遂把Angew,J.A...
4楼2011-08-27 21:09:13
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lilingjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by longlifepill at 2011-08-27 21:09:13:
http://good.gd/1544915.htm

先用对羟基苯甲酸硝基化，然后再酯化。可能会好一点

好的   我也打算用这个了。。。
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5楼2011-08-28 11:13:06
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rz9348

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

lilingjun(金币+2): 2011-08-28 17:23:46
酸的比例有问题，记得基础有机化学（邢其毅）亲电取代那部分有说的 你可以参考一下。。。。
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上善若水
6楼2011-08-28 16:58:03
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lilingjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rz9348 at 2011-08-28 16:58:03:
酸的比例有问题，记得基础有机化学（邢其毅）亲电取代那部分有说的 你可以参考一下。。。。

这都已经有两个点了。。。
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7楼2011-08-28 17:24:14
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rz9348

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lilingjun at 2011-08-28 17:24:14:
这都已经有两个点了。。。

我还是觉得是酸的比例问题 酸的比例问题影响机理，如有残留，TLC肯定会有多余的点得
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上善若水
8楼2011-08-28 20:27:50
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lilingjun

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by rz9348 at 2011-08-28 20:27:50:
我还是觉得是酸的比例问题 酸的比例问题影响机理，如有残留，TLC肯定会有多余的点得

生成的两个点都是黄色的   原料点无色。。。   比例会影响吗   硫酸不是只起到催化的作用吗
谢谢了啊
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9楼2011-08-29 12:15:19
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rz9348

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lilingjun at 2011-08-29 12:15:19:
生成的两个点都是黄色的   原料点无色。。。   比例会影响吗   硫酸不是只起到催化的作用吗
谢谢了啊

纯度不够 你再想办法纯化一下吧 过个柱子分离一下 。。。
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上善若水
10楼2011-08-29 14:51:07
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