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tangsd2

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[交流] DSC使用的一些心得

从去年下半年开始自己亲自操作DSC到现在也已经有1年的时间了,由最初的畏惧变为现在的比较得心应手经历了许多的波折,也从中学多了许多知识,不光是在DSC操作方面的,对DSC曲线的解析也有了一些自己的心得,借此机会和大家分享一下。
DSC操作方面:
1)制样:固体样品最好用刀片切成细小的片状物,越细越好,除了方便铝皿的压制外,更能保证样品在测试过程中受热均匀,得到的数据也更为可靠。粉末样品采用耳挖勺取样,可以很好的保证粉末不撒落在铝皿侧面和底部,如果不小心沾上了,一定要擦拭干净后方可称重和测试。需要提醒的是,粉末样品在压制时易喷出,有峰面积要求得样品必须先制样后称重再测试。
2)测试时一定要根据相应的条件选取仪器校准基线,否则温度将可能出现很大的差异


DSC曲线地分析:


1)对于基线不好或因为样品原因无法得到很平整的基线时,峰面积绝对不能作为比较用数据,因为不同的人可以求出完全不同的结果。
2)玻璃化转变可能会因为样品的热历史因素而不易求取,最好的解决办法是升温到高于玻璃化转变50度后快速降温然后再次升温,二次扫描的结果应该很容易计算出Tg。
3)多熔融峰(聚合物)要根据具体的材料具体分析,可能是晶体完善程度的不同造成的,也有可能是多种晶型所致,不能一概而论



先写上这几条,有空时继续添加,也欢迎大家分享自己的使用经验和心得哈
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tangsd2

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jyf2541,我不知道你用的是什么仪器?我现在使用的是PE的产品,其软件上有对应的Calibrate选项,然后选择之前不同条件下仪器的校准基线文件,即可以了.基线不对应,会使样品温度和程序温度之间出现很大的差距,由于DSC采用程序温度做为横坐标,所以这样测出来的数据是非常有问题的.
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2006-11-17 17:32:44
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jyf2541

铁杆木虫 (小有名气)

DSC对样品质量要求一般是0~10mg,体积为坩埚的2/3即可。

另外想请教楼主,“2)测试时一定要根据相应的条件选取仪器校准基线,否则温度将可能出现很大的差异”这条是怎么实施的。
2楼2006-11-17 14:34:15
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tga200602

禁虫 (正式写手)

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6楼2007-05-24 16:44:49
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