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tangsd2荣誉版主 (知名作家)
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DSC使用的一些心得
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从去年下半年开始自己亲自操作DSC到现在也已经有1年的时间了，由最初的畏惧变为现在的比较得心应手经历了许多的波折，也从中学多了许多知识，不光是在DSC操作方面的，对DSC曲线的解析也有了一些自己的心得，借此机会和大家分享一下。 DSC操作方面： 1）制样：固体样品最好用刀片切成细小的片状物，越细越好，除了方便铝皿的压制外，更能保证样品在测试过程中受热均匀，得到的数据也更为可靠。粉末样品采用耳挖勺取样，可以很好的保证粉末不撒落在铝皿侧面和底部，如果不小心沾上了，一定要擦拭干净后方可称重和测试。需要提醒的是，粉末样品在压制时易喷出，有峰面积要求得样品必须先制样后称重再测试。 2）测试时一定要根据相应的条件选取仪器校准基线，否则温度将可能出现很大的差异 DSC曲线地分析： 1）对于基线不好或因为样品原因无法得到很平整的基线时，峰面积绝对不能作为比较用数据，因为不同的人可以求出完全不同的结果。 2）玻璃化转变可能会因为样品的热历史因素而不易求取，最好的解决办法是升温到高于玻璃化转变50度后快速降温然后再次升温，二次扫描的结果应该很容易计算出Tg。 3）多熔融峰（聚合物）要根据具体的材料具体分析，可能是晶体完善程度的不同造成的，也有可能是多种晶型所致，不能一概而论 先写上这几条，有空时继续添加，也欢迎大家分享自己的使用经验和心得哈 |
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