24小时热门版块排行榜    

查看: 2519  |  回复: 5
当前主题已经存档。

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

[交流] DSC使用的一些心得

从去年下半年开始自己亲自操作DSC到现在也已经有1年的时间了,由最初的畏惧变为现在的比较得心应手经历了许多的波折,也从中学多了许多知识,不光是在DSC操作方面的,对DSC曲线的解析也有了一些自己的心得,借此机会和大家分享一下。
DSC操作方面:
1)制样:固体样品最好用刀片切成细小的片状物,越细越好,除了方便铝皿的压制外,更能保证样品在测试过程中受热均匀,得到的数据也更为可靠。粉末样品采用耳挖勺取样,可以很好的保证粉末不撒落在铝皿侧面和底部,如果不小心沾上了,一定要擦拭干净后方可称重和测试。需要提醒的是,粉末样品在压制时易喷出,有峰面积要求得样品必须先制样后称重再测试。
2)测试时一定要根据相应的条件选取仪器校准基线,否则温度将可能出现很大的差异


DSC曲线地分析:


1)对于基线不好或因为样品原因无法得到很平整的基线时,峰面积绝对不能作为比较用数据,因为不同的人可以求出完全不同的结果。
2)玻璃化转变可能会因为样品的热历史因素而不易求取,最好的解决办法是升温到高于玻璃化转变50度后快速降温然后再次升温,二次扫描的结果应该很容易计算出Tg。
3)多熔融峰(聚合物)要根据具体的材料具体分析,可能是晶体完善程度的不同造成的,也有可能是多种晶型所致,不能一概而论



先写上这几条,有空时继续添加,也欢迎大家分享自己的使用经验和心得哈
回复此楼
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jyf2541

铁杆木虫 (小有名气)

DSC对样品质量要求一般是0~10mg,体积为坩埚的2/3即可。

另外想请教楼主,“2)测试时一定要根据相应的条件选取仪器校准基线,否则温度将可能出现很大的差异”这条是怎么实施的。
2楼2006-11-17 14:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xinzhu100

木虫 (著名写手)

文章不错
3楼2006-11-17 16:28:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangsd2

荣誉版主 (知名作家)

优质高效发展油墨生产

优秀版主

jyf2541,我不知道你用的是什么仪器?我现在使用的是PE的产品,其软件上有对应的Calibrate选项,然后选择之前不同条件下仪器的校准基线文件,即可以了.基线不对应,会使样品温度和程序温度之间出现很大的差距,由于DSC采用程序温度做为横坐标,所以这样测出来的数据是非常有问题的.
当我们已经拥有成功和财富时,我们还要把不幸和贫穷承担下来;当我们已经拥有幸福和快乐时,我们还要把痛苦和忧伤承担下来……
4楼2006-11-17 17:32:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangjs

铁杆木虫 (职业作家)

5楼2006-11-19 11:43:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tga200602

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

6楼2007-05-24 16:44:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tangsd2 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-30 02:33 by ZPa0EcMwuECS
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-30 02:22 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:47 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 01:36 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-30 00:59 by winsaint
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 3/150 2026-08-29 23:14 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +4 349506619 2026-08-28 4/200 2026-08-29 22:41 by alongwaytogo
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +9 苏东坡二世 2026-08-23 9/450 2026-08-29 14:41 by hustersqt
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:26 by G6APbkg8SA6w
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合现在查不到了吗? +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见