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shutian204

金虫 (小有名气)

[求助] 大赛璐手性柱 正相

求助下:色谱柱:AD-H大赛璐手性柱
              流动相: 正己烷:异丙醇:二乙胺=95:5:0.1
最开始用的正己烷是95%HPLC级别的,但是干扰较大,无法正常分析,后来改用99%的HPLC级别的正己烷后,干扰变小,可以正常分析。
由于这个是客户反馈的情况,具体细节还不是特别了解。
我的问题是:1、是不是这个柱子选择性太好了,把95%的正己烷中杂质给分析出来了,,貌似普通的柱子是不会出现这种情况的 。到底这5%的杂质里含有神马东西,为什么试剂的技术指标中不写出来  2 手性柱在使用中对溶剂的要求是不是要更高点?通常HPLC级别的试剂做液相适宜性这个指标时貌似用的应该是C18的柱子。
广大虫子们帮忙解答疑惑吧,先谢谢了!

等了一天了,谁帮我解决下问题呢?

[ Last edited by shutian204 on 2011-8-27 at 14:36 ]
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xiaoxiazizx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


shutian204(金币+2): 2011-08-30 10:20:58
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:33:10
一般分析级的试剂会有些杂质的,需要提前过滤。但是刚买来这个手性柱之前应该做一个矫正的,有标准图谱。样品说明书是有的。HPLC分析本身较复杂吧,也要注意保护柱子
刻意去找的东西,往往是找不到的。天下万物的来和去,都有他的时间。
2楼2011-08-30 10:07:08
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freebcw

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


shutian204(金币+3): 2011-08-30 10:34:39
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:33:16
AD-H里面填料为环糊精吧,说白了就是糖,跟普通反相C18有很大区别,最好用较纯的溶剂
苦海无涯,药为人先
3楼2011-08-30 10:22:42
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463118242

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shutian204(金币+1): 2011-08-31 17:06:49
shutian204(金币+2): 2011-08-31 22:44:01
1.可以做个空白对照,重叠下就行了,我的一般有个小杂质。
2.手性柱一根都上万,就为了省那点溶剂钱,值吗。
fil-your-life
4楼2011-08-31 16:16:13
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wangyubo

木虫之王 (文坛精英)

至尊木虫

文献杰出贡献

【答案】应助回帖


shutian204(金币+1): 2011-08-31 17:06:55
qinhy(金币+1): 谢谢回复~ 2011-08-31 19:53:54
"最开始用的正己烷是95%HPLC级别的"
AR 级别的吧!
国产的根本说不清,国药的挫的一塌糊涂.用Merk的吧!
不玩了, 没劲!休息!
5楼2011-08-31 16:45:18
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yangbing226

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


shutian204(金币+2): 2011-09-01 11:16:09
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-09-06 19:16:10
楼主最好还是用好一点的溶剂吧!一般国产的很难保证质量,另外可能跟你选择的波长有关系,换换波长检测可能好点!
你的色谱柱在使用前最好用纯乙醇冲洗一段时间,保证柱子无杂质,基线是否平整啊?
6楼2011-09-01 10:46:57
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shutian204

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yangbing226 at 2011-09-01 10:46:57:
楼主最好还是用好一点的溶剂吧!一般国产的很难保证质量,另外可能跟你选择的波长有关系,换换波长检测可能好点!
你的色谱柱在使用前最好用纯乙醇冲洗一段时间,保证柱子无杂质,基线是否平整啊?

谢谢啊!用的是国外的试剂呢!
7楼2011-09-01 11:18:18
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yangbing226

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shutian204(金币+1): 2011-09-06 11:07:21
最好用国外的,一般用 默克或者 阿拉丁的 ,省钱的话也可以选择好一点的国产
8楼2011-09-06 08:57:28
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liuqianbw

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


shutian204(金币+2): 2011-09-06 11:07:10
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-09-06 19:16:19
手性柱太娇气了,还是用好一点的溶剂吧。
9楼2011-09-06 09:06:18
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