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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 大赛璐手性柱 正相
汕头大学海洋科学接受调剂
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shutian204

金虫 (小有名气)

[求助] 大赛璐手性柱 正相

求助下：色谱柱：AD-H大赛璐手性柱
              流动相： 正己烷：异丙醇：二乙胺=95:5:0.1
最开始用的正己烷是95%HPLC级别的，但是干扰较大，无法正常分析，后来改用99%的HPLC级别的正己烷后，干扰变小，可以正常分析。
由于这个是客户反馈的情况，具体细节还不是特别了解。
我的问题是：1、是不是这个柱子选择性太好了，把95%的正己烷中杂质给分析出来了，，貌似普通的柱子是不会出现这种情况的 。到底这5%的杂质里含有神马东西，为什么试剂的技术指标中不写出来  2 手性柱在使用中对溶剂的要求是不是要更高点？通常HPLC级别的试剂做液相适宜性这个指标时貌似用的应该是C18的柱子。
广大虫子们帮忙解答疑惑吧，先谢谢了！

等了一天了，谁帮我解决下问题呢？

[ Last edited by shutian204 on 2011-8-27 at 14:36 ]
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1楼 2011-08-26 15:13:10
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xiaoxiazizx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
shutian204(金币+2): 2011-08-30 10:20:58
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:33:10
一般分析级的试剂会有些杂质的，需要提前过滤。但是刚买来这个手性柱之前应该做一个矫正的，有标准图谱。样品说明书是有的。HPLC分析本身较复杂吧，也要注意保护柱子
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刻意去找的东西，往往是找不到的。天下万物的来和去，都有他的时间。
2楼2011-08-30 10:07:08
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freebcw

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
shutian204(金币+3): 2011-08-30 10:34:39
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-08-30 19:33:16
AD-H里面填料为环糊精吧，说白了就是糖，跟普通反相C18有很大区别，最好用较纯的溶剂
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苦海无涯，药为人先
3楼2011-08-30 10:22:42
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463118242

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shutian204(金币+1): 2011-08-31 17:06:49
shutian204(金币+2): 2011-08-31 22:44:01
1.可以做个空白对照，重叠下就行了，我的一般有个小杂质。
2.手性柱一根都上万，就为了省那点溶剂钱，值吗。
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fil-your-life
4楼2011-08-31 16:16:13
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wangyubo

木虫之王 (文坛精英)

至尊木虫

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★
shutian204(金币+1): 2011-08-31 17:06:55
qinhy(金币+1): 谢谢回复~ 2011-08-31 19:53:54
"最开始用的正己烷是95%HPLC级别的"
AR 级别的吧!
国产的根本说不清,国药的挫的一塌糊涂.用Merk的吧!
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不玩了， 没劲！休息！
5楼2011-08-31 16:45:18
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yangbing226

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
shutian204(金币+2): 2011-09-01 11:16:09
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-09-06 19:16:10
楼主最好还是用好一点的溶剂吧！一般国产的很难保证质量，另外可能跟你选择的波长有关系，换换波长检测可能好点！
你的色谱柱在使用前最好用纯乙醇冲洗一段时间，保证柱子无杂质，基线是否平整啊？
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6楼2011-09-01 10:46:57
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shutian204

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yangbing226 at 2011-09-01 10:46:57:
楼主最好还是用好一点的溶剂吧！一般国产的很难保证质量，另外可能跟你选择的波长有关系，换换波长检测可能好点！
你的色谱柱在使用前最好用纯乙醇冲洗一段时间，保证柱子无杂质，基线是否平整啊？

谢谢啊！用的是国外的试剂呢！
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7楼2011-09-01 11:18:18
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yangbing226

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shutian204(金币+1): 2011-09-06 11:07:21
最好用国外的，一般用 默克或者 阿拉丁的 ，省钱的话也可以选择好一点的国产
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8楼2011-09-06 08:57:28
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liuqianbw

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
shutian204(金币+2): 2011-09-06 11:07:10
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢~ 2011-09-06 19:16:19
手性柱太娇气了，还是用好一点的溶剂吧。
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9楼2011-09-06 09:06:18
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