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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 重金求助 交流 质谱检测有机产品 丰度与含量关系，是否有些有机物检测不出来
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zilong22

木虫 (正式写手)

[交流] 重金求助 交流 质谱检测有机产品 丰度与含量关系，是否有些有机物检测不出来

重金求助 交流 质谱检测有机产品  
      1. 丰度与含量关系  质谱检测丰度很高并且峰很单一， 是否意味着该检测产品纯度很高？
      2. 是否有些有机物在质谱中检测不出来？ 如果有一般有哪些物质不易在质谱检测？
      3. 有机反应是很复杂的反应，得到的产品一般都很复杂，若有些在质谱中检测不出来，或者不敏感，从而影响判断，比如产品里面实际含有很多其他杂质结果不能看到从而影响分析判断。  
        诚挚渴盼对这方面有经验的兄弟姐妹们给予指点？
         再次谢谢您们了！！！
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ayata

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1楼 2011-08-25 10:26:34
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ayata

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zilong22(金币+2): 非常感谢您的回复 我问的质谱方面问题不知道 能不能帮忙给解释一下 2011-08-25 13:40:16
首先液相有个ELS 和PDA俩光谱，看两个是否都很纯，如果都很纯就差不多了，有的化合物有紫外吸收的PDA峰，但是没有ELS，有的有ELS蒸发光但是没有PDA紫外吸收。
另外PDA的波段从190到350下，各种物质的吸收强度也不一样的。 一般都是254nm，如果看纯度，NMR是最好的方法，如果很纯的话，NMR是看不到别的杂质峰的。
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2楼2011-08-25 11:02:03
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ayata

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
zilong22(金币+1): 谢谢回复 2011-08-25 13:40:25
任何有机杂质在NMR下都能看到
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3楼2011-08-25 11:03:42
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zilong22

木虫 (正式写手)
怎么专业的有机 分析板块 竟然没有人回答得了 ？
好生郁闷啊
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4楼2011-08-25 17:29:17
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龙井不苦

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
opq691(金币+2): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-01 20:51:18
zilong22(金币+2): 很好啊 谢谢您的答复 2011-09-03 10:03:49
这个不一定
有的时候你的主峰过高，可能会把杂质峰压的很低，这个还要看你的质谱检测器，检测器不同，其情况也不同
现在的质谱已经可以检测大部分有机物质，但其配备的离子源的电离能力和应用范围不同，所以可以检测和不可以检测也要看你使用的是什么离子源
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5楼2011-09-01 13:29:56
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龙井不苦

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-01 20:51:26
zilong22(金币+2): 龙井不苦 谢谢您 你经常给我帮助 真的很感谢 特送上小花一朵 略表感谢！ 2011-09-03 10:05:11
有些机体成分很复杂，你也可以借助液质联用来分析。如果想监测实时的反应情况就需要借助特殊的方法和离子源了
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6楼2011-09-01 13:32:09
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匿名

木虫 (职业作家)
本帖仅楼主可见
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7楼2011-09-14 16:46:01
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zilong22

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 龙井不苦 at 2011-09-01 13:29:56:
这个不一定
有的时候你的主峰过高，可能会把杂质峰压的很低，这个还要看你的质谱检测器，检测器不同，其情况也不同
现在的质谱已经可以检测大部分有机物质，但其配备的离子源的电离能力和应用范围不同，所以可以 ...

我们使用的是ESI离子源  一般检测有机物怎样 是否一般有机化合物都能够检测出来？对于大环内酯类化合物怎样 ？不知道这位老师做过没？盼回复
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8楼2011-10-12 10:48:15
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nixiaojun123

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by zilong22 at 2011-10-12 10:48:15:
我们使用的是ESI离子源  一般检测有机物怎样 是否一般有机化合物都能够检测出来？对于大环内酯类化合物怎样 ？不知道这位老师做过没？盼回复

1、丰度高说明离子化能力强，或者结构稳定（ESI特点就是碎片多），并不说明纯度高。
2、ESI源适合做极性大或中等的化合物，适合范围很广泛，大部分都能做出来。大环内酯类化合物能做，流动相可以加点醋酸铵试试。
3、组分多的，可以用液相得到一定程度的分离。有些杂质是检不出，所以面积归一化法都是有片面的，如没紫外吸收的物质，质谱能离子化；紫外有吸收的，质谱上有可能检不出。
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9楼2011-10-12 11:20:14
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龙井不苦

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by lanyouno2 at 2011-09-14 16:46:01:
1. 丰度与含量关系  质谱检测丰度很高并且峰很单一， 是否意味着该检测产品纯度很高？
      2. 是否有些有机物在质谱中检测不出来？ 如果有一般有哪些物质不易在质谱检测？
      3. 有机反应是很复杂的反应， ...

回答中第一点有一点出入
分子碎片这个词在这里要分两种情况
根据离子源的情况，如果是EI源，说是碎片单一，可能是那一物质裂解的情况比较单一。
如果是ESI，APCI等API的离子源，这个碎片一般是在串联质谱中产生的，一般串联质谱是先选择离子，然后进行串联。同样这个只能说你选择的那个母离子碎裂方式比较单一。当然也有有源内CID。
但根据他说的，应该是一级质谱，应该出来的是准分子离子。不是碎片。
一般的说，单从分子离子峰不能较好的判断浓度
一个是由于主要物质浓度较高，可以掩盖其它离子，有的时候会使检测器饱和。还有一些同分异构体的存在，当质谱分辨率不够高的时候，区分也是很困难的。还有一些杂质可能在你实验条件下不利于电离。等等。
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10楼2011-10-12 12:53:07
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