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starfry

木虫 (小有名气)

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[交流] 求助光催化水分解反應

我们实验室刚刚开始做光催化水分解反应
反应溶液为10% MeOH
用GC-TCD MS-5A 量测氢气
因为没有抽器泵，所以只能用Ar purge
只是.. 尽管Ar 吹了很久还是会有氧气残留
(purge 15 min 把反应器封起来)
GC分析的结果，有H2 peak
但是.. O2 的量一直定不出来
反应前后的O2 peak几乎没什么改变
而且由于反应性太差 2 h 只产生 0.5 ml
的气体，GC针抽一针1ml
反应器里面就变成负压了..
之前还曾经发生针卡在抽气橡皮上拔不出来的情况
看过一些paper 以甲醇当牺牲试剂时
paper上直接写H2 evolution 并未提到O2产量
而谈O2产生时以AgNO3时为牺牲试剂而不谈此时的H2产量
但这个意思是说若有牺牲试剂存在，就只会进行半反应吗?
(Z. Zou et al. J. Photochem. Photobiol., A vol 158 p.145-162)
实在是很疑惑，又因为我们一直还是有看到O2 peak
又苦于无法定量，搞不清楚是反应来的还是空气残留的
所以想请教版上是否有做过水分解催化反应的人
是不是放了牺牲试剂就只会跑半反应呢

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1楼 2006-11-15 20:12:20

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dervish

金虫 (正式写手)

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性别: MM

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):哈，辛苦，真是辛苦，这么耐心。别的不说了，谢谢啊！：）

楼主没说明你们色谱分析用的是什么载气？从你说的来看应该是氩气。如果想一根柱子，一种载气同时达到高灵敏度的分析氢和氧是不可能的。两者的导热系数差别太大！
氩气在几种载气中应该是较好的选择，对氢的灵敏度虽不如氮气，但是好于氦气，对氧的灵敏度虽然没有氦气高，但是比氮气好多了！但是即使这样，氧气的灵敏度还是不够高！！
说这些的意思，即使你体系有氧气产生，它的量如果从分解水或乙醇的角度来看肯定是少于氢的，本来氢产生的量就不多，氧的量肯定就更少了，色谱的灵敏度达不到分辨率，所以你始终看不到氧气峰的变化。
至于你体系一直有氧气峰估计是来于体系未除尽！
单纯purge是不行的，而且明显时间太短！
建议：机械泵先抽尽空气，再冲氩气，重复这个操作几次，氧就应该赶尽了！
还有一点注意：氩气的纯度够高吗？它的氧含量有多少？！如果氩气有问题怎么purge也白搭！自己进样分析分析，不要盲信标签！

[ Last edited by dervish on 2006-11-18 at 21:33 ]