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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 一般乳液聚合样品沉淀和洗涤的具体步骤是怎样的，如何提纯样品
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CZ0626

银虫 (小有名气)

[求助] 一般乳液聚合样品沉淀和洗涤的具体步骤是怎样的，如何提纯样品

反相乳液聚合得到聚丙烯酰胺
要制备样品做红外 SEM测试

为了测转化率 反应过程中我也取样了

沉淀和洗涤具体过程应该是怎样的

用过量甲醇沉淀，然后要过滤吗？ 然后再沉淀？

我只沉淀了一次
然后用真空干燥箱抽

感觉还是有油状物抽不干 感觉应该是表面活性剂

我想知道如何得到纯样品
具体的操作步骤是怎样的
谢谢
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越努力，越幸运！
1楼 2011-08-24 23:11:17
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朷秄

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

CZ0626(金币+10): 2011-11-25 13:28:44
CZ0626(金币+15): 2011-11-30 01:29:53
我也只是做过一段时间的反相乳液聚合丙烯酰胺。试验中遇到的问题跟你说的都差不多。不知道你现在的进展如何了，我当时沉淀出来的样品还是比较纯的。
在聚合反应结束后，我用油相对体系进行了稀释（我做的固含量较高），然后在高速搅拌的条件下用甲醇进行了两次沉析，然后采用高速离心机离心，得到纯净了的样品。
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2楼2011-10-17 20:32:49
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CZ0626

银虫 (小有名气)
我也用了和你差不多的方法得到纯样品。但是测转化率的话就很麻烦。难道要大量取样？
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越努力，越幸运！
3楼2011-11-25 13:29:45
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朷秄

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

CZ0626(金币+25): 测转化率取样大概多少g？或者ml？多谢~ 2011-12-05 13:40:02
我用500和1000ML的三颈瓶在做实验，相对我自己的体系而言，测转化率取得样并不是特别多。还是稀释后用醇来洗涤，但我没有转移过，冷却沉淀后用习惯将上清液吸走，然后烘干测转化率。
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4楼2011-12-02 17:41:19
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jszhoul

新虫 (小有名气)
甲醇太毒了，乙醇就可以了，
我当初为了去除油相还用丙酮洗涤来着，

侧转化率的话，可以滴定一下双键试试
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5楼2011-12-05 19:04:12
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jszhoul

新虫 (小有名气)
真空干燥只能有利去除水分而已，
你先后用酒精和丙酮洗涤几次，然后离心。
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6楼2011-12-05 19:09:16
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