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junfeng80

金虫 (小有名气)

[交流] 求助在噻螨酮生产过程中所用催化剂问题

求助高手在如下工艺流程中加氢催化剂与合成阶段催化剂用什么?万分感谢
噻螨酮的制备
工艺流程:
合成亚硝酸丁酯——酮肟——加氢——闭环水解——合成——精制
先合成亚硝酸丁酯
加亚硝酸钠与水,溶解加正丁醇,再滴加盐酸,冷却除去下层水相,上层油状液体然后水洗,接着碱洗,再用无水硫酸钠脱水。
合成酮肟:
反应釜内加石油醚与对氯苯丙酮溶解,通氯化氢气体反应,半小时后缓慢滴加上述合成的亚硝酸丁酯,反应八小时。
加氢:(催化剂为固体)
甲醇,酮肟,催化剂,二甲基亚砜2滴,2kg压力下,温度80℃以下,结束抽入盐酸中(过滤催化剂)(催化剂加水密封),浓缩甲醇,抽滤,丙醇洗涤
酮肟烘干
闭环:
氨丙醇、甲醇、滴加三乙氨,加二硫化碳,加完反应一段时间,加氯化苄,加完反应2h,后加30%的盐酸,升温回流3h,冷却抽滤,滤饼用少量水洗涤
水解:
甲醇加上过滤的滤饼溶解,后缓慢加20%浓碱液+100g水,搅拌0.5h抽滤,水洗滤饼。
合成:(催化剂为液体)
加二甲基亚砜,环化物,溶解加入DBH催化剂,滴加环己基氰酸酯,后加入冰水搅拌得白色糊状物质,抽滤水洗滤饼
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