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求助:关于过氧化物的检查原理
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交联聚维酮的过氧化物检查:取本品0.1g,置100ml量杯中,加水25ml振摇2分钟,加三氯化钛硫酸试液(见注1)2ml,静置30分钟,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度发(附录Ⅳ A), 以本品4%水溶液25ml与13%硫酸溶液2ml的混合液为空白,在405nm的波长处测定。吸收度不得过0.35。(0.04%,以过氧化氢[H2O2]计)。(注1:三氯化钛硫酸试液的制备:取15%的三氯化钛盐酸溶液10ml,置三角烧瓶中加硫酸6.5ml,混匀,加足够的浓过氧化氢溶液显黄色(约20ml),加热至白烟冒出,放冷,加水稀释再加热至白烟冒出,放冷,重复此稀释于加热的过程数次,直至溶液成无色,加水稀释至100ml,既得。) 这个是进口标准的检查方法,与药典上的方法 我觉得差不多, 我做这个实验的时候,用空白较零了之后 测样品,吸收度是负数,我就想问问 这个实验反应原理是怎么样的。。怎么会出现负数 |
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2楼2011-09-09 20:56:24













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