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lgq101木虫 (小有名气)
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| General Procedure for Krische Reductive Cyclization (6). Vacuum-dried resin 3 (800 mg, 0.86meq, 1.0 eq) was swollen with 1,2-dichloroethane (DCE) (20mL) for 10 min, then a stock solution of Rh(COD)2OTf, where COD is 1,4-cyclooctadiene, and (R)- or (S)-BINAP (1∶1 molar ratio, 0.1 M in DCE, 3.4 mL, 0.34 mmol, 0.4 eq) was added via cannula. The reaction atmosphere was flushed with H2, and the mixture was stirred under a balloon of H2 at RT for 12 h. The resin was washed and dried to afford exo-pyrrolines 6 or 6′. |
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nowchenchao
金虫 (小有名气)
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【答案】应助回帖
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爱与雨下(金币+1): ！~ 2011-08-23 08:59:55
lgq101(金币+15, 翻译EPI+1): 谢谢~~~~~ 2011-08-23 15:04:20
爱与雨下(金币+1): ！~ 2011-08-23 08:59:55
lgq101(金币+15, 翻译EPI+1): 谢谢~~~~~ 2011-08-23 15:04:20
| Krische还原环化的一般步骤（6）。将真空干燥树脂3（800mg，0.86meq，1.0 eq）在20ml二氯乙烷中溶胀10分钟是然后通过导管加入Rh(COD)2OTf的溶液，其中COD是1,4 - 环辛二烯，它的（R） - 或（S）- BINAP是（摩尔比为1:1，在DCE 中0.1摩尔，3.4ml，0.34mmol，0.4 eq）。用H2充满反应瓶，混合物在氢气保护下室温搅拌12小时。将真空酯洗干净，干燥，用来装多余的二氢砒咯6或者6′。 |
2楼2011-08-22 19:54:58
