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zaizaim铁杆木虫 (正式写手)
虫
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[求助]
求助 含铜的丝光沸石的H2-TPR，请大家帮忙分析
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两种方法制备的铜的丝光沸石，一种是用离子交换法交换铜溶液后得到的。另一种是原始水热合成时加进去的，两个产品的H2-TPR的峰不太一样，不是太会分析各是什么样的物种，请高手帮忙。 谢谢啦 有图片 也有附件  |
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【答案】应助回帖
zaizaim(金币+10): 谢谢啊 是的 第一个是交换得到的 第二个是原位合成的 2011-08-20 13:40:02
zaizaim(金币+10): 2011-09-02 20:33:10
zaizaim(金币+10): 2011-09-02 20:33:10
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下面的应该是水热法合成的吧。 我做的是硅载体的铜 不过应该是相通的吧 ， 在200以下的峰还有236的峰可以认为是高度分散的铜物种的还原峰， 而308和282的峰可以认为是体相铜的还原峰。 两种方法合成的催化剂TPR不同的原因可能是铜和载体的作用力不同造成的，我不知道你是怎么合成的，我个人觉得水热法合成的时候铜和载体作用力更强一点，应该是一步就合成的吧。 你第二个图550时候还有个小峰呢，严格的讲也不能忽略 可能是硅酸铜或者其他盐类吧 比较难还原。 我也不知道分析的对不对 但我个人觉得TPR 的解释有好多种 楼主要多看看文献找和自己有利的资源啊！ 呵呵不知道上面分析的对不对 不对的话希望虫友们多多指正啊！ |
2楼2011-08-20 13:38:07
zaizaim
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3楼2011-08-20 13:49:53
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4楼2011-08-20 14:34:08
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【答案】应助回帖
zaizaim(金币+20): 谢谢您的帮助 我会好好查阅相关文献 有问题再向您请教 2011-08-20 21:55:20
zaizaim(金币+20): 2011-09-02 20:33:26
zaizaim(金币+20): 2011-09-02 20:33:26
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这张图很好！很正常，说明用水热合成可以得到分布均匀的铜物种。如果改变铜的添加量，应该能看到两个还原峰的相对变化，进一步强调你的制备方法的优越性。 页硅酸铜的出现与否应该看你的焙烧温度，如果温度太低，可能不会。 由于你的铜物种嘴该还原温度也只有308度，估计仍然是氧化铜。 我们做过不同制备方法得到的Cu/MgO, Cu/HLT上铜的还原，也有类似的现象！ Applied Catalysis A: General, Volume 403, Issues 1-2, 22 August 2011, Pages 173-182 Applied Catalysis B: Environmental, Volume 101, Issues 3-4, 14 January 2011, Pages 431-440 Bioresource Technology, Volume 101, Issue 18, September 2010, Pages 7088-70 |
5楼2011-08-20 15:08:53
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【答案】应助回帖
zaizaim(金币+20): 谢谢您的帮助 2011-08-22 08:58:36
zaizaim(金币+20): 2011-09-02 20:33:30
zaizaim(金币+20): 2011-09-02 20:33:30
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铜在分子筛上的化学物种比较复杂。对于离子交换法制备的样品，一般铜离子主要作为简单离子出现在大孔(12MR孔道)表面酸中心附近，而小孔(8MR孔道)不易进入，也不大可能存在CuO；对水热合成制备的样品，由于一般采用碱性合成条件易使铜离子以难溶氢氧化物或盐形式游离于分子筛晶粒外，仅有极少量铜离子作为简单离子出现在分子筛孔道内。 无论何种样品，分子筛上铜都可能有+1和+2两种氧化态，Cu(I)和Cu(II)可以转换，这在1980～1995期间有不少文献，可查阅当期的J. Catal.、J. Phys. Chem.、Appl . Catal.等，对你的分析会大有裨益。 与Cu/MgO, Cu/HLT不同，分子筛样品中铜还原峰的位置不仅与氧化态、具体物种有关，还应该与脱附过程外扩散有关。Cu-MOR-1两个峰的积分面积大体相近，是否可以区分为Cu(II)－Cu(I)和Cu(I)－Cu(0)？Cu-MOR-2三个峰的积分面积则差异明显，应主要考虑是Cu(OH)2、CuO、CuSiO3等的脱水和还原。 |
6楼2011-08-21 11:36:59
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