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yanmei66

金虫 (小有名气)

[求助] 如何准确标定Sn4+

最近在做铟锡混合液中铟锡各自含量的测定实验,采用的EDTA滴定法。具体做法是:一份将锡掩蔽,测铟含量;另一份不掩蔽,测铟锡总量。通过相减求出锡消耗的EDTA体积。但这与单独标定锡时所消耗的EDTA体积不一致,明显比单独测定所消耗的大。锡的标定是采用如下方法:移取适量的锡液,调pH值至2,加入过量的EDTA,加热,沸腾2-3min,再保温2-3min。冷却后加入氯化钾(加不加这,所测的结果一致),用六次甲基四胺,调pH =5-5.5.加入二甲酚橙进行测定。大家好,帮我分析分析可能 是什么原因引起.

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princefss

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yanmei66(金币+2, 博学EPI+1): 2011-08-22 14:08:28
常量锡还是用化学法滴定准确经济呀。溶解成溶液后,盐酸中用铝片还原锡至亚锡,并用盖氏漏斗装碳酸氢钠保护防氧化,淀粉指示,碘标液直接滴定(亚锡氧化至四价锡)。
锡测定注意事项:
实验对酸度的要求比较高,
因锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定,室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。
好好生活,努力工作!
2楼2011-08-20 13:43:33
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yanmei66

金虫 (小有名气)

谢谢,我已经探讨了。
3楼2011-08-22 14:07:41
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