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yanmei66

金虫 (小有名气)

[求助] 如何准确标定Sn4+

最近在做铟锡混合液中铟锡各自含量的测定实验，采用的EDTA滴定法。具体做法是：一份将锡掩蔽，测铟含量；另一份不掩蔽，测铟锡总量。通过相减求出锡消耗的EDTA体积。但这与单独标定锡时所消耗的EDTA体积不一致，明显比单独测定所消耗的大。锡的标定是采用如下方法：移取适量的锡液，调pH值至2，加入过量的EDTA,加热，沸腾2-3min，再保温2-3min。冷却后加入氯化钾（加不加这，所测的结果一致），用六次甲基四胺，调pH =5-5.5.加入二甲酚橙进行测定。大家好，帮我分析分析可能 是什么原因引起.
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1楼 2011-08-17 10:36:38
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princefss

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yanmei66(金币+2, 博学EPI+1): 2011-08-22 14:08:28
常量锡还是用化学法滴定准确经济呀。溶解成溶液后，盐酸中用铝片还原锡至亚锡，并用盖氏漏斗装碳酸氢钠保护防氧化，淀粉指示，碘标液直接滴定（亚锡氧化至四价锡）。
锡测定注意事项：
实验对酸度的要求比较高，
因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。
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好好生活，努力工作！
2楼2011-08-20 13:43:33
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yanmei66

金虫 (小有名气)
谢谢，我已经探讨了。
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3楼2011-08-22 14:07:41
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