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汕头大学海洋科学接受调剂
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terry_xl

银虫 (小有名气)

[交流] 硝基的还原问题

对硝基苯酸乙酯还原成对硝基苯乙酸乙酯用铁粉或氯化亚锡还原的反应的后述处理如何进行呀!我做的时候不好提纯,有好多糊状物出现!该怎么处理呀!
有没有人做过呀!
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liuluzcj

至尊木虫 (正式写手)

楼主说清楚了吗?是还原成对胺基吧?应该是经典的方法呀.
2楼2006-11-09 21:00:23
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quietfire

铁虫 (初入文坛)


huyuchem(金币+1):鼓励
楼主意思应该是还原成氨基吧,我觉得你把你的你的糊状物,放在砂芯漏斗里
用能溶解你的产物的溶剂反复冲洗,就可以实现产物跟氢氧化锡的分离,然后滤液
浓缩,柱分离应该就可以了。
聚合物薄膜加工,聚氨酯乳液,复膜胶
3楼2006-11-09 22:15:46
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)


huyuchem(金币+1):谢谢
建议采用催化氢化,用Pd/C催化剂(约1%的底物量),氢气压力1-10atm.下试试.可以增加环保性.
4楼2006-11-10 07:20:26
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terry_xl

银虫 (小有名气)

谢谢啊!
是硝基还原成氨基!!
pd/c通H2还原好控制条件吗??
5楼2006-11-10 08:56:48
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terry_xl

银虫 (小有名气)

大哥,如果这个反应里面的反应物里面有苄氰基,用H2还原会对氰基有影响吗??
6楼2006-11-10 09:22:06
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cjg820

金虫 (正式写手)

只要条件控制好,CN基和NO2可以选择性还原。CN的反应活性要弱些。
7楼2006-11-10 09:31:29
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terry_xl

银虫 (小有名气)

好的!我试一下!
谢谢哦
8楼2006-11-10 09:50:23
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terry_xl

银虫 (小有名气)

有没有谁用氯化亚锡还原后加入大量水洗后用乙酸乙酯分液的呀
分液后,里面好多水呀!
9楼2006-11-10 09:56:36
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liuhui8888

木虫 (小有名气)


huyuchem(金币+1):鼓励
趁热过滤即可
10楼2006-11-15 12:00:23
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