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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 循环伏安测试时，不加内标可以吗？
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luntanyh

木虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安测试时，不加内标可以吗？

本人目前想做配合物的循环伏安实验，工作电极是铂电极，参比是银/氯化银，对电极是铂片。看文献做循环伏安实验时，加入二茂铁做内标。目前有如下问题：
1、内标的作用是什么？从网上得知，先测得体系的CV, 加入二茂铁以后，再测试一次CV值，计算二茂铁的Em值（设为E1), 则电对的的电极电势就是Em（测量）-E1。即以二茂铁的电势值为零点，来计算其他电对的电极电势。不知道理解的对不对？
2、不加内标，测得的电极电势值是不是不准确？发表文章是是不是不能附上电势值，从而比较其氧化还原性？
3、内标法加入二茂铁时，有浓度标准吗？比如我所测的物质是10-4M, 二茂铁浓度可以取相同值吗？具体的操作过程是什么？
4、网上得知相对于内标法，还有一种外标法，不知道工作原理和操作过程是什么？
5、我测的CV值，电流比值基本为1，电势差值分别为130mv 和160mv， 不知道能不能认为是可逆电对？还是准可逆电对？不可逆电对？
6、甘汞电极和银电极做参比时，有什么区别吗？具体处理数据时有什么不同？

本人初做电化学，很多地方不懂，请大家不吝赐教，谢谢！

[ Last edited by luntanyh on 2011-8-15 at 08:30 ]
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1楼2011-08-15 08:26:05
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liuruo

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

luntanyh(金币+10): 谢谢 2011-08-15 09:07:55
zlin(ECEPI+1): 鼓励应助！ 2011-08-15 16:23:10
luntanyh(金币+10): 谢谢，请问楼主看到过不加内标的非水体系的文献吗 2011-08-23 12:09:11
捡我知道的回答一下。
1，二茂铁在非水体系中氧化还原电势基本不受溶剂和温度的影响，所以IUPAC建议非水体系的电极电势采用二茂铁作为参比。你的理解是对的。
2，电极电势值准确与否跟内标没关系，内标的作用跟参比电极一样。
3，没有浓度标准。
6，使用上没什么区别，只是相对SHE电极电势不同。
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2楼2011-08-15 09:00:34
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luntanyh

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuruo at 2011-08-15 09:00:34:
捡我知道的回答一下。
1，二茂铁在非水体系中氧化还原电势基本不受溶剂和温度的影响，所以IUPAC建议非水体系的电极电势采用二茂铁作为参比。你的理解是对的。
2，电极电势值准确与否跟内标没关系，内标的作用跟 ...

楼主你好，我暑假前做的CV实验，现在在写文章，发现以前做的实验都没有加内标，不知道不加内标可以不可以发文章。楼主看文献时看到过不加内标的非水体系吗
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3楼2011-08-15 09:09:34
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zxy7909

铁杆木虫 (正式写手)
继续啊，在线等待学习
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4楼2011-08-15 16:05:06
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wangfuxia

金虫 (小有名气)
很好！
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5楼2011-08-16 15:36:02
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wangfuxia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by luntanyh at 2011-08-15 08:26:05:
本人目前想做配合物的循环伏安实验，工作电极是铂电极，参比是银/氯化银，对电极是铂片。看文献做循环伏安实验时，加入二茂铁做内标。目前有如下问题：
1、内标的作用是什么？从网上得知，先测得体系的CV, 加入二 ...

本人有下面几个几个问题想向楼主请教一下：
  “先测得体系的CV, 加入二茂铁以后，再测试一次CV值，计算二茂铁的Em值（设为E1), 则电对的的电极电势就是Em（测量）-E1。即以二茂铁的电势值为零点，来计算其他电对的电极电势。”   

1. 二茂铁的Em值（设为E1) 怎么计算？
2.“电对的的电极电势就是Em（测量）-E1”中的Em（测量）和 E1分别是哪种情况下测出的电位？

本人刚刚接触电化学，不太明白，恳请楼主指导。
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6楼2011-08-17 09:58:34
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luntanyh

木虫 (小有名气)
★ ★
justinzhao(金币+2): 奖励顺便助人 2011-08-25 18:06:24
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfuxia at 2011-08-17 09:58:34:
本人有下面几个几个问题想向楼主请教一下：
  “先测得体系的CV, 加入二茂铁以后，再测试一次CV值，计算二茂铁的Em值（设为E1), 则电对的的电极电势就是Em（测量）-E1。即以二茂铁的电势值为零点，来计算其他电 ...

E1是二茂铁氧化峰和还原峰电位和的一半
Em（测量）是自己测量体系的电位值，计算方法同二茂铁。
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7楼2011-08-18 13:44:07
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永生奋斗

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by luntanyh at 2011-08-18 13:44:07
E1是二茂铁氧化峰和还原峰电位和的一半
Em（测量）是自己测量体系的电位值，计算方法同二茂铁。...

Em就是自己样品的半波电位吗，问了别人，他们说，查到的文献二茂铁标准是0.46，而你自己测出来的二茂铁是0.4，样品是0.2，那么你的样品的电位就是0.26V vsFc/Fc＋
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生活真的很美好
8楼2017-03-15 09:42:20
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