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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 关于氧化胺中双氧水去除问题
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adan0553

新虫 (正式写手)

[交流] 关于氧化胺中双氧水去除问题

生产氧化胺，做出来的CAO,游离胺含量在0.4%左右，双氧水含量在0.2-0.3%左右。指标要求都在0.1%以内，我可以用还原剂将双氧水将至0.05%以下，游离胺无法去除，但是假如还原剂时会放热，产品出现发黄现象。如果常温加入还原剂几天之内未发现明显变黄。请高手指点下，怎样将两样指标降的都很低。而且颜色不受影响。个人感觉广州花雨的做的比较好。我的邮箱adan0553@163.com  谢谢您的帮助。
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1楼 2011-08-13 08:59:26
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cabellzhou

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
adan0553(金币+1): 称10g样品至250ml容量瓶，用水稀释至刻度，用刻度吸管吸20ml，做组平行。分别加入50ml异丙醇，一组加入5ml碘甲烷，一组不加。加碘甲烷的放在暗处15min，然后分别用0.1N盐酸滴定至pH为3.75为滴定终点。记录体积差v。加碘甲烷的体积小点。计算公式%=250c*v*M/10*20*m.M游离胺分子量，m称量质量。c盐酸当量数。过程比较麻烦，特别是滴定过程操作要细心。碘甲烷可以在西亚试剂买，360元/250g。也有人用石油醚萃取，跟做CAB游离胺相同的。 2011-08-13 19:11:21
引用回帖:
1楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-13 08:59:26:
生产氧化胺，做出来的CAO,游离胺含量在0.4%左右，双氧水含量在0.2-0.3%左右。指标要求都在0.1%以内，我可以用还原剂将双氧水将至0.05%以下，游离胺无法去除，但是假如还原剂时会放热，产品出现发黄现象。如果常温 ...

能告诉我游离胺是怎么测的吗？非常感谢啊！cabellzhou@126.com
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2楼2011-08-13 11:23:21
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
adan0553(金币+1): 首先石油醚比较危险，其次成本问题，氧化胺市场价格不超过10元，实验室还是可以的，谢谢建议。 2011-08-13 19:10:59
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3楼2011-08-13 11:32:27
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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5楼2011-08-15 16:06:01
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adan0553

新虫 (正式写手)
石油醚也做过了，蒸馏溶剂太麻烦。我用常用的办法做的。
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6楼2011-08-15 19:38:23
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
adan0553(金币+1): 谢谢楼主，可是那个只能算铵盐，是不稳定的哦，楼下的说了加碱又变回来了。 2011-08-15 20:29:28
一般来说这个问题是这样解决的：加入过量盐酸，把叔胺变季胺
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7楼2011-08-15 19:51:59
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
blueboy(金币+2): 辛苦了 2011-08-15 20:39:16
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8楼2011-08-15 20:10:47
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
不怕，可以的。你试一试，不行了再说
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9楼2011-08-15 20:38:26
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adan0553

新虫 (正式写手)
双氧水再高都能用还原剂还原掉，但是别人能做到游离胺也低就是工艺问题了。我也可以做到很低，那样双氧水过量太多，但我只能用还原剂来降低，要保持活性物跟成本，所以还原剂不能加入太多，而且还原是放热比较厉害，容易发黄。所以我最想要的办法是1.双氧水可以过量很多，然后有其它方式降低，比如过氧化氢酶之类的，我不了解，瞎说的，必须降到很低的范围，然后用点还原剂也行。2.最好是能直接反应到的，不如控制ph啊，升温啊，提高反应效率的。比如我用的还原剂1:1投入可以把双氧水从0.2%降到0.006%。
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10楼2011-08-15 20:40:17
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这个工艺挺简单的，不知道为什么你做起来就那么难。。。。
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11楼2011-08-15 20:43:26
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adan0553

新虫 (正式写手)
★
blueboy(金币+1): 继续努力。 2011-08-15 20:59:50
工艺是简单，可我就没本事把游离胺降到0.1%，除非我测量方法有问题。但是我做外加也是比较接近的。
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12楼2011-08-15 20:56:01
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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13楼2011-08-16 08:03:02
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
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14楼2011-08-16 08:04:16
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jiangsx

禁虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-08-16 08:17:59
adan0553(金币+3): 谢谢，这个我早知道，只是操作麻烦。 2011-08-20 19:53:37
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15楼2011-08-16 08:06:03
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
blueboy: 鼓励应助 2011-08-22 17:53:53
adan0553(金币+24): 2011-08-27 11:48:28
用双氧水酶可以解决问题
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16楼2011-08-22 01:03:13
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adan0553

新虫 (正式写手)
我想询问下过氧化氢酶，单价，用量，使用条件。都说价格高。
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17楼2011-08-22 12:19:48
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adan0553

新虫 (正式写手)
问题已解决，谢谢大家。
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19楼2011-08-27 11:48:08
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tjllj4537

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
就氧化胺这个产品请教个问题，你们的氧化胺30%含量的产品在5度的环境里是什么状态？一天，两天。。。。。。。有观察过嘛 ？
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20楼2011-08-28 22:18:51
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mrdragon

至尊木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-08-31 23:25:17
工业双氧水酶价格不算高的，没公斤单价百元以内，30元的都有。用量低，0.01％～0.05％就可以，低温，快速，高效，主要问题就是调节pH，这样的用量成本应该不是问题吧。
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21楼2011-08-29 23:19:59
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kitaro

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-27 11:48:08
问题已解决，谢谢大家。

想知道lz是怎么解决这个问题的。。。。
额，似乎好多年了
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22楼2015-08-20 14:09:10
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zhangsk.2007

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-15 20:40:17
双氧水再高都能用还原剂还原掉，但是别人能做到游离胺也低就是工艺问题了。我也可以做到很低，那样双氧水过量太多，但我只能用还原剂来降低，要保持活性物跟成本，所以还原剂不能加入太多，而且还原是放热比较厉害， ...

请问你反应残留的双氧水和叔胺的量是怎么测定的？测定方法可以发我邮箱吗？zhangsk.2007@163.com      谢谢了。
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24楼2015-08-26 11:28:08
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zhangsk.2007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by adan0553 at 2011-08-27 11:48:08
问题已解决，谢谢大家。

求解决方法啊！
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25楼2015-08-26 11:29:17
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tsdqd20054楼
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2015-08-20 14:39   回复  
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