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xbwinzaghi9

新虫 (小有名气)

[求助] LiFePO4水热制备是怎么达到无氧的?

最近刚开始做LiFePO4的水热合成方面实验,由于O2对Fe2+的影响巨大,所以就必须采取类似于鼓N2或Ar泡的方式赶走水中溶解的空气,但是在装进特氟龙反应釜的过程中势必会接触空气啊,我现在的方法是放进手套箱里再盖上,但是手套箱对水分那么敏感,这肯定不是个好方法呀,也没有见到任何文献提到这个过程。
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sophie198332

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

如果是小的水热釜,通气肯定是不太方便的,你可以在溶液中加一些还原剂来防止二价铁离子的氧化,一般文献上都是这样做的,只有大的反应釜才有通气的管子。
2楼2011-08-08 09:38:03
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huhu00721

木虫 (著名写手)

快乐家族-葵花部

【答案】应助回帖

xbwinzaghi9(金币+1): 2011-12-01 11:27:57
一般都会加点Vc的 你那个不是办法啊 不过还是要用除氧水
人有追求才有会有痛苦,继续痛并快乐着吧
3楼2011-08-08 10:07:56
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huangbinkkk

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

加入少量抗坏血酸,效果不错。
小人物也要有春天
4楼2011-08-08 10:09:13
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xbwinzaghi9

新虫 (小有名气)

ascorbic acid当然是可以用的,但是一般反应釜只能装三分之二的液体,也就是说有三分之一是空气,既然连水里溶解的那么一点氧都要鼓泡除去,那这么多氧气留着肯定影响非常大的啊。
5楼2011-08-08 19:27:34
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wxb5010

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

买一个可以通保护气的水热釜
6楼2011-08-08 22:57:46
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