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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于检测限大家一般是怎么做的啊？
汕头大学海洋科学接受调剂
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shaoshun87

木虫 (正式写手)

[交流] 关于检测限大家一般是怎么做的啊？

噪音值大家一般是怎么读取的啊？
噪音值一般为多少时，可以开始进样品？
还有样品浓度一般怎么配制可以最快找到信噪=3的样品浓度呢？
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1楼 2011-08-04 15:23:38
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我要钱多多

新虫 (初入文坛)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1, DRDEPI+1): 感谢回帖交流 2011-08-04 17:08:51
由一浓度样品逐级稀释啊
LC-solution 肉眼判断峰高约为基线噪音3倍，连续进两针能重新即可。
Agilent 选择一段平滑的基线，可以自动报告信噪比。
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2楼2011-08-04 15:48:56
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06药学

木虫 (著名写手)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-08-07 00:00:40
主峰的前正一分钟和后负一分钟取基线噪声，相减得绝对值。乘以3为检测线，乘以10为定量限。
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3楼2011-08-04 19:38:27
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News

专家顾问 (职业作家)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-08-07 00:01:18
引用回帖:
1楼: Originally posted by shaoshun87 at 2011-08-04 15:23:38:
噪音值大家一般是怎么读取的啊？
噪音值一般为多少时，可以开始进样品？
还有样品浓度一般怎么配制可以最快找到信噪=3的样品浓度呢？

进样选取基线平坦的地方为参照标准，然后仪器会自动报告。
检测限比较假，实际就是也形式而已。
2、你要进样时应该保证它的基线噪音SN约等于10吧
3、这个过程比较麻烦，你可以一次陪好几个浓度，然后不断稀释接近SN的那个浓度的溶液。一般溶液都是呈线性的，你自己估摸的稀释应该就可以很快找到的。
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4楼2011-08-05 07:44:58
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xterra

新虫 (小有名气)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-08-07 00:01:36
ICH
中好几种方法
楼上是一种

还有两种
用斜率除以空白标准偏差的3倍
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5楼2011-08-05 08:18:21
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
不断稀释接近SN的那个浓度的溶液，多试试
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6楼2011-08-05 08:54:40
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an880421

木虫 (正式写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
偶也想来学学
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7楼2011-08-05 15:08:11
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xiao727

铁虫 (初入文坛)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
由一浓度的对照溶液逐级稀释，进一浓度后可以估测一下再进行稀释这样可以较快地达到检测限浓度；先进稀释溶剂，基线很平稳时再进样；选择目标峰前后基线平稳部分的基线噪音目测或由仪器自己读取或手动积分2、3个噪音看峰高比。
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8楼2011-08-06 09:36:26
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mmandlp

金虫 (小有名气)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
我们使用的是agilent1200，通过选择与检测标品峰宽一致的峰前、峰后的平稳基线作为基线噪音，通过不断稀释一定浓度的标品，直至信噪比为3
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9楼2011-08-08 17:15:43
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shaoshun87

木虫 (正式写手)
学习了……非常感谢大家
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10楼2011-08-09 12:40:19
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totoyoyo1997

银虫 (正式写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
检测限和定量限基本上都是估读出来的吧！没有很明确的要求吧
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11楼2011-08-10 10:27:54
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
由一浓度样品逐级稀释
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12楼2011-08-13 17:01:27
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
学而实习之不亦乐乎
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13楼2011-08-16 15:44:47
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totoyoyo1997

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-08-20 21:47:26
目测法也可以的！
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14楼2011-08-19 15:30:37
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tiany2009

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
一般的样品都成线性，配一个低浓度，根据峰比值得出稀释倍数，就在附近或继续稀释、、
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15楼2011-08-23 16:00:36
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hustdream

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
939419楼: Originally posted by 06药学 at 2011-08-04 19:38:27:
主峰的前正一分钟和后负一分钟取基线噪声，相减得绝对值。乘以3为检测线，乘以10为定量限。

基线噪音是上下波动的，那怎么看出她的噪音大小。
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16楼2012-04-02 22:10:24
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hustdream

新虫 (小有名气)
引用回帖:
947963楼: Originally posted by News at 2011-08-05 07:44:58:
进样选取基线平坦的地方为参照标准，然后仪器会自动报告。
检测限比较假，实际就是也形式而已。
2、你要进样时应该保证它的基线噪音SN约等于10吧
3、这个过程比较麻烦，你可以一次陪好几个浓度，然后不断稀释 ...

仪器没有自动报告信噪比吧？求进一步指导。
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17楼2012-04-02 22:11:53
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hydy

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
岛津的仪器也有这种计算操作，最好还是以仪器报告为准，目测还是有误差的。
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18楼2012-04-07 21:42:40
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
对于同一台液相仪，基线波动往往是固定的，对照溶液逐步稀释进样，至到信噪比约为3。
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19楼2012-04-29 20:17:13
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