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栀子苷含量
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最近做栀子苷的含量测定,按照药典方法做,测出来的含量达百分之八点几,药典要求不得少于1.5%,昨晚在论坛里下一本书,中药含量测定的,里面其他条件一样,就是柱子不一样,里面给出的数据按照我的公式去计算只有百分零点七几,现在不知道哪里出问题,麻烦高手帮我看看,以下是药典的测定方法: 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85) 为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g(M),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml(V1),称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml(V2),置25ml(V3)量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 4.7.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V),注入液相色谱仪,测定,计算。 S样 ×C对×10-6× V3 × V1 S对 V2 ×100% M×(1-水分%) S样---测得样品的峰面积(取平均值) S对---测得对照品的峰面(取平均值) 以上的公式:A2/A1*30*25*25/10*0.000001/0.9/0.1 |
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