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yaj2233

银虫 (小有名气)

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专业: 中药

[求助] 栀子苷含量

最近做栀子苷的含量测定，按照药典方法做，测出来的含量达百分之八点几，药典要求不得少于1.5%，昨晚在论坛里下一本书，中药含量测定的，里面其他条件一样，就是柱子不一样，里面给出的数据按照我的公式去计算只有百分零点七几，现在不知道哪里出问题，麻烦高手帮我看看，以下是药典的测定方法：
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(15:85)  为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备  精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg(C对)的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过四号筛）约0.1g(M)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml(V1)，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml(V2)，置25ml(V3)量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
4.7.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl(V)，注入液相色谱仪，测定，计算。             S样  ×C对×10-6× V3    ×  V1
                                                S对                V2             ×100%
                                                                  M×（1-水分%）
S样---测得样品的峰面积（取平均值）
S对---测得对照品的峰面（取平均值）
以上的公式：A2/A1*30*25*25/10*0.000001/0.9/0.1

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