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lph16969

木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

happyskytl(金币+2, 博学EPI+1): 2011-07-21 22:50:11

试剂和装置
HNO3(65％)、HF(42％)、HCIO4(72％)均为试剂级。消化用的容器为硼硅酸耐热玻璃或聚四氟乙烯烧杯。
消化过程
样品在通风橱中消化加入试剂后置于表面温度为250摄氏度的电热扳上。所有样品的消化过程在下列方面相同：一旦样品冒白色HClO4的浓烟即从电热板上取下，冷却后稀释至100ml，然后用whatman No．40滤纸过滤。通常随消化样品的颜色变浅开始冒烟，当颜色完全变浅后就可把烧杯从电热板上取下。
水样取100m1有代表性的样品，加5m1 HNO3，加热蒸发至5m1左右，再加5ml HNO3继续加热至近干，加5.5ml的HClO4，加热直至冒白色HClO4浓烟。
土壤样品土壤经拌匀、粉碎并使通过100目的筛。取1g样品，加入10ml HNO3加热至近干，再加5.5ml的HClO4，加热至冒白色浓烟。当做全分析时，取样0.5g，用聚四氟乙烯烧杯消化。HNO3-HF-HClO4的消化方法几乎与HNO3-HClO4的消化方法相同，只是在HNO3处理至近干后，再加5m1HF消化，近于后加HClO4。
生物组织样品先使植物或动物组织的样品混匀，然后称样1g加入15m1HNO3加热至近干，再加入l0ml硝酸，再次蒸发至近干。最后加入5.5m1HClO4蒸发至冒白烟。做全分析时取样1g，使用特氟隆烧杯。HNO3-HF-HClO4的消化过程与此类似，在HNO3处理近干后用5.0mlHF处理近干。
尘埃样品一般取大体积样品，采样时以40ft3／分的速度抽气过滤24小时。消化时取2片直径为46mm的圆片(代表8.12％暴露的滤过片面积)，加入10m1HNO3，然后加5.5ml的HClO4加热直至冒白色浓烟。

消化后样品的含酸量
本法是在HNO3或HNO3-HF处理后才加入HClO4，由于此时样品中残存的有机质已经不多，HClO4的消耗量降至最低限度，从而我们可以预期样品消化至冒白烟时，其中的HNO3或HF已驱除干净而且各样品中留下的HClO4几乎等量，所以也较适合于ICP-AES的分析要求。为了验证各种样品在消化后的含酸量以及它的变化幅度，用标准碱溶液作酸碱滴定，测得的平均酸度及偏差表明，对相同的样品，多次消化的样品合酸量可控制在±0.1％。如果样品的差异较大，HClO4含量的标准偏差在0.15％-0.25％范围内。结果还表明，无论哪类样品，在用本法消化后HClO4的含量预期可在3.5±0.4％之间。
ICP-AES的分析结果表明，当消化后的样品含酸量在3.5±0.4％之间变化，可能导致±1.3％的分析误差，方法的准确度还不错。这说明消化过程能较好地控制残余在消化后样品中的酸量，较适应用ICP-AES分析。需要指出，总含盐量的变化与酸度的变化有相同的效应，但考虑到ICP-AES分析系统的特点，标准溶液和样品中的总含盐量应小于0.5％，这—要求在消化过程中不难得到满足。较低的含盐量和较一致的基体组份(HClO4)将使分析偏差降至最低。
消化效率
在设计消化方案时，不但要考虑到它要适合于以后的ICP-AES分析，还必须使消化方法有令人满意的提取率。对于多数环境样品，HNO3-HClO4消化的回收率是足够的。几乎全部人类活动所产生的样品都能用HNO3-HClO4消化并有很好的回收率。许多单位在制作大气尘埃和水样的标样时并末使用HF消化样品，由此可见HNO3-HClO4消化样品已足够提取全部金属。当然，在某些场合，特别是做土壤或者生物组织的全分析时就需用HF消化与硅酸盐基体有关的材料。
这里给出的消化过程有一个共同特点：最初都用HNO3消化，HNO3的用量根据样品的种类而定，目的是要分解样品中的全部有机质。如果样品中含有硅酸盐，下面再用HF消化，最后才用HClO4消化样品。在消化的最后阶段，样品处于强氧化环境之中，并有氯离子存在，因此有助于许多金属的溶解。

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3楼2011-07-21 18:37:05

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