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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC 主峰保留时间 很不稳定
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+1): 谢谢回帖 2011-07-21 11:50:30
有离子对试剂流动相很难平衡。可能是混合的问题；等度走的话，直接混合好再过滤。应该会好点。
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学无止境
11楼2011-07-20 18:05:02
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sweetpeas

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+1): 谢谢回帖 2011-07-21 11:50:41
缓冲盐溶液加有机试剂做流动相很容易析出盐固体的，会堵塞色谱柱和仪器，建议用水-甲醇（95:5）冲洗半个小时试试。
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12楼2011-07-21 11:02:52
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cj22xmc

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

青枫林(金币+1): 谢谢回帖 2011-07-21 11:50:56
可能原因：1流动相混合不均 2比列阀故障 3流露堵塞 4泵故障，致流量改变
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mc
13楼2011-07-21 11:23:55
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Sky2N78 at 2011-07-20 16:59:15:
1.可能是流动相没混匀：流动相溶剂混合后，应先手动振摇，前后左右上下各个方向（就是盖上瓶盖使劲摇，但是要确保拿稳瓶子），然后超声再混合和脱气。
2.柱子堵塞：按我以前的经验，使用甲醇或甲醇水溶液正常流速 ...

但是混合的程度会使保留时间变化10多分钟吗？
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14楼2011-07-21 11:44:39
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-07-20 18:05:02:
有离子对试剂流动相很难平衡。可能是混合的问题；等度走的话，直接混合好再过滤。应该会好点。

平衡了1h，走水半小时，没效果！ 每次都是混合后在过滤
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15楼2011-07-21 11:46:58
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sweetpeas at 2011-07-21 11:02:52:
缓冲盐溶液加有机试剂做流动相很容易析出盐固体的，会堵塞色谱柱和仪器，建议用水-甲醇（95:5）冲洗半个小时试试。

我是前一天晚上用甲醇水冲一夜柱子，白天才做的，不会有堵塞
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16楼2011-07-21 11:47:57
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青枫林

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by cj22xmc at 2011-07-21 11:23:55:
可能原因：1流动相混合不均 2比列阀故障 3流露堵塞 4泵故障，致流量改变

1、试了其他泵，比例阀没问题
2、接废液口流出的废液，10min 有10ml，流路没问题
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17楼2011-07-21 11:50:15
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢回帖！ 2011-07-22 01:24:09
青枫林(金币+1): 谢谢回帖 2011-07-22 16:42:01
1、仪器问题：比例阀不准；
2、流动相问题：比例不准，pH差异比较大？
3、样品溶液是否稳定？
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18楼2011-07-21 12:40:43
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jinbo7

铁杆木虫 (正式写手)

山寨王

【答案】应助回帖

青枫林(金币+2): 谢谢回帖 2011-07-22 16:42:31
离子对试剂有时候是要平衡很久的，1个钟头恐怕不够吧，还有就是这个四甲基氢氧化铵�?柱子也是有些伤害的，没有处理干净会影响下次的检测，影响柱子的保留时间和柱效
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19楼2011-07-22 12:43:42
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青枫林

金虫 (正式写手)
★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 真相大白 2011-07-22 19:43:34
经过反复配置，确定是混合的问题！混合很重要！
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20楼2011-07-22 16:41:03
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