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tongliwoai铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
制备薄层
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最近看文献的时候总是遇到制备薄层，对这个不太明白，向各位虫友请教一下。 谢谢。。。 |
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mrzouhao
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【答案】应助回帖
★ ★
中药2000(金币+2): 谢谢提供信息。 2011-07-17 20:17:31
tongliwoai(金币+5): 很有用 谢谢。。。 2011-07-18 07:33:46
中药2000(金币+2): 谢谢提供信息。 2011-07-17 20:17:31
tongliwoai(金币+5): 很有用 谢谢。。。 2011-07-18 07:33:46
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制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离，从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比，具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点，是实验室比较常用的制备方法之一，比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三个类别。 1、 制备薄层板色谱 制备板：一般使用200X200mm的薄层色谱板，吸附剂厚度最好为0.5~1mm，一般不超过2m，平均1mm厚需要的硅胶量为 15~20g。为了得到低成本、铺层均匀的高质量制备薄层板，建议使用上海科哲公司的TD-II型全自动制备薄层铺板机。 点样：制备薄层分离的样品量大，一般采用条带点样、不使用圆点点样；一般1mm厚的硅胶最大约100 mg，样品浓度不宜太稀，应在2~10%为宜。为了得到均匀而规则的点样结果，建议使用上海科哲公司的SP-3型电动薄层条带点样器。同时展开剂的用量比较大，点样位置要比较高 展开：薄层色谱层析缸要充分饱和，如制备板数量较多，请选用上海科哲公司的制备薄层板架； 显色：一般使用紫外灯或碘蒸汽等非破坏方式显色，或在板边缘进行化学试剂显色； 回收：将检测到的样品连同硅胶一齐刮下，防入砂芯漏斗，使用适当溶剂将组分洗脱，将洗脱溶剂蒸干即可。一般希望洗脱溶剂沸点较低，不与组分发生反应。 制备薄层板色谱优点是使用最为方便、便宜、节省人力，缺点是分离时间较长。 2、 制备离心薄层色谱 与普通制备板有三个不同点： 首先：色谱板是圆的，是径向色谱，分离能力优于方板； 其次：洗脱液的流动不靠毛细现象，靠离心力，减少了分离时间与脱尾，分离效能很高； 最后：洗脱液是连续流动的，可以非常容易的形成梯度，并且不需要刮下吸附层，这样可以使色谱板可以反复使用； 所以，制备离心薄层色谱的分离效能与分离速度要远高于制备薄层板色谱，建议采用上海公司科哲公司的KH-CTLC型制备离心薄层色谱仪。 3、制备干柱薄层色谱 可以看作棒状的薄层色谱，优点是简单易行，快速经济、制备量大。缺点是必须使用可透紫外的管材，而且在收集样品时要割断管材，使费用略高。上海科哲公司提供专用的薄层色谱柱。本方法与真空系统联用，构成减压真空色谱，性能会得到进一步提升。 这三种不同的方法在不同场合都拥有自己的优势，总的来讲，制备薄层板色谱适用于制备量较小、分离程度较好的场合；制备离心薄层色谱适用于制备量中等，分离程度较差的场合；制备干柱薄层色谱用于大量样品制备的场合。三种设备如果互相联用，分离效率会进一步提高。这三种设备也可与柱色谱联用 文章链接：中国化工仪器网 http://www.chem17.com/Tech_news/Detail/19391.html |
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tongliwoai2楼2011-07-17 19:48:48
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6楼2011-08-03 09:58:34
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qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-08-04 19:36:26
qinhy(金币+1): 谢谢应助回帖~ 2011-08-04 19:36:26
| CMC在大极性溶剂中的溶解性较大，比如甲醇，用纯甲醇洗硅胶的话肯定有CMC溶在溶剂中，我有时用氯仿甲醇5:1来洗硅胶，两次。或者用甲醇洗硅胶后再用甲醇溶解，快速地用一个很小的滤纸来除去CMA |
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7楼2011-08-04 08:16:59
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| 要用制备薄层的话，首先你分离到化合物要有荧光，这样子才方便 刮板子，还有极性太大的不能用，否则损失的量太多了，做制备薄层之前一定好好地找条件，不然的话会很悲剧的，不是迫不得已还是不要用得好！呵呵，不过还是很有效果的！ |
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