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【答案】应助回帖
★ ★ ★
Mally89(金币+3): 小语种，感谢应助！~ 2011-07-18 12:50:55
diego911(金币+50, 翻译EPI+1): 翻译的不错！谢了 2011-07-19 09:58:59
Mally89(金币+3): 小语种，感谢应助！~ 2011-07-18 12:50:55
diego911(金币+50, 翻译EPI+1): 翻译的不错！谢了 2011-07-19 09:58:59
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2.1 试剂和装置 试剂选用市场上售卖的一级品。气相色谱的测定采用岛津G.C-4B。 2.2 合成方法与分析方法 合成方法以合成2-甲基8-硝基喹啉 8-nitro-2-methylquinoline的Madeja法为基准。即，在装有冷却管，温度计，搅拌装置的反应容器内，加入邻氯苯胺o-cloro aniline(8-nitro-2-methyl quinoline 合成最初是o-nitroaniline）,酸化剂，30%盐酸。反应温度设定为90度，一边搅拌一边滴定crotonaldehyde 或 paraldehyde。滴定2个小时。接着持续反应1个小时后冷却，用氢氧化钠 sodium hydroxide调至碱性。用乙醚萃取。将萃取液进入气相色谱测量8-cloro 2-methylquinoline 或 8-nitro 2-methylquinoline 的收量。色谱柱填充剂采用气相色谱工业公司的silicone SE30. 180度下进行分析。内标物 为8-nitro-2-methylyquinoline 或2-methyl-8-quinolinol 仅作参考 |
2楼2011-07-16 16:31:06