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那小子真帅

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论! 2011-07-15 00:47:39
就用药典附录介绍的挥发油测定法来做,我做过的,很成功的。。。。
就是要看挥发油的密度,大于1和小于1的提取的详细方法不一样。。。。
21楼2011-07-14 22:36:18
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加油33

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zzyanzz at 2011-07-14 19:25:56:
用水蒸气蒸馏法提取,然后正己烷萃取,无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发仪挥去正己烷,GC-MS进样时可以用正己烷做溶剂(色谱纯),挥发油的含量不需要很高只要有就可以跑出谱图

请教:如果用旋转蒸发仪挥去溶剂,会不会把挥发油也蒸出去?我要做挥发油的活性实验,所以要挥去溶剂。还有一个就是怎样算提取率,谢谢!
22楼2011-07-15 11:38:38
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zzyanzz

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 加油33 at 2011-07-15 11:38:38:
请教:如果用旋转蒸发仪挥去溶剂,会不会把挥发油也蒸出去?我要做挥发油的活性实验,所以要挥去溶剂。还有一个就是怎样算提取率,谢谢!

挥发油不会旋没,但是关于活性实验和提取率我就不了解了,因为我只是做了定性实验。
23楼2011-07-15 14:34:23
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惠宇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 加油33 at 2011-07-15 11:38:38:
请教:如果用旋转蒸发仪挥去溶剂,会不会把挥发油也蒸出去?我要做挥发油的活性实验,所以要挥去溶剂。还有一个就是怎样算提取率,谢谢!

你提取出的挥发油量大吗?你用了多少克物质提取啊?提取出几毫升的溶液啊?
24楼2011-07-15 14:56:26
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加油33

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 惠宇 at 2011-07-15 14:56:26:
你提取出的挥发油量大吗?你用了多少克物质提取啊?提取出几毫升的溶液啊?

可能跟我的植物有关,我是今年刚采的,挥发油含量有点多。我建议你如果没有挥发油提取器,就买一套,或者改用其他方法。
我一般每次用40g,加400ml水,浸泡一夜。第二天来提,一般加热一天,晚上走时收集。因为加溶剂了,我也不知道提了几毫升。
25楼2011-07-15 18:50:38
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惠宇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 加油33 at 2011-07-15 18:50:38:
可能跟我的植物有关,我是今年刚采的,挥发油含量有点多。我建议你如果没有挥发油提取器,就买一套,或者改用其他方法。
我一般每次用40g,加400ml水,浸泡一夜。第二天来提,一般加热一天,晚上走时收集。因 ...

那你是干树叶还是?我的是采完晾干的。
那你提完了,怎么收集啊?是油水的混合物,还是就是挥发油啊!我的是油水混合物,所以特别不好分啊!
26楼2011-07-15 20:42:34
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加油33

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 惠宇 at 2011-07-15 20:42:34:
那你是干树叶还是?我的是采完晾干的。
那你提完了,怎么收集啊?是油水的混合物,还是就是挥发油啊!我的是油水混合物,所以特别不好分啊!

植物地上部分,你如果是油水混合物可以先萃取啊,这样不就可以把油分出来了吗?我建议你多看看文献,特别是学位论文,你会学到很多。
27楼2011-07-16 11:11:27
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惠宇

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 加油33 at 2011-07-16 11:11:27:
植物地上部分,你如果是油水混合物可以先萃取啊,这样不就可以把油分出来了吗?我建议你多看看文献,特别是学位论文,你会学到很多。

恩,那你的不用萃取吗?你是直接得到的油吗?我看了很多论文了,有的不做这个,做这个的,都不具体的说怎么提,就笼统的概括啊!
28楼2011-07-16 18:45:19
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加油33

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 惠宇 at 2011-07-16 18:45:19:
恩,那你的不用萃取吗?你是直接得到的油吗?我看了很多论文了,有的不做这个,做这个的,都不具体的说怎么提,就笼统的概括啊!

我的油和水分层了,直接就得到油了。
29楼2011-07-16 21:59:00
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无限透明

新虫 (初入文坛)

5.3.1. 甲法:本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。
5.3.2. 乙法:本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中含挥发油的含量(%)。
5.4. 注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
接近于无限透明
30楼2013-02-22 11:55:06
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