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惠宇

木虫 (小有名气)

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专业: 天然药物化学

[求助] 挥发油的提取

本人现在在用水蒸气蒸馏法提取中草药中的挥发油，求助水蒸气蒸馏的详细做法(包括后处理)，因为我还要做GC-MS分析。
直接加水蒸馏可以吗？我今天是这么做的，可是出来的全都是水啊，没看见挥发油，好像挥发油没出来啊，所以求教大家详细的水蒸气蒸馏的做法啊！
谢谢大家啦

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1楼 2011-07-13 20:03:16

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无限透明

新虫 (初入文坛)

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性别: GG
专业: 植物资源学

5.3.1. 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。
5.3.2. 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。
5.4. 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。