请教高压釜的问题 - 催化 - 催化反应 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2011-07-12 13:51:29

evildran

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同学，我觉得有几个问题要明确：
1. 做釜式反应，你不知道间歇反应的概念，有点恶搞；
2. 高压反应釜通常是三个接口：进气口，排气口，取样口。进气和取样是通底管，排气口是不通底的。你的反应釜这些接口不全吗？假如如你所说，你的反应釜只有进气和取样口，那你可以把取样口在釜内的通底管去掉，改成排气口，就可以实现反应中充气的操作了；
3. 加压反应前需使用加压用的气体将釜内空气置换3次以上，这个是基本操作，如果不能实现气体置换，很难保证反应结果的可信度。

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xiaoxyx

催化，化学！

12楼2011-07-13 09:22:09

penfee

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没人带吗？师兄或老师或老板？

13楼2011-07-13 09:30:52

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Originally posted by evildran at 2011-07-13 09:22:09:
同学，我觉得有几个问题要明确：
1. 做釜式反应，你不知道间歇反应的概念，有点恶搞；
2. 高压反应釜通常是三个接口：进气口，排气口，取样口。进气和取样是通底管，排气口是不通底的。你的反应釜这些接口不全吗 ...

实验室以前不用高压釜反应，因为我这个实验常压下没有产物，就尝试用下高压釜，刚刚接触，老师也不太懂这方面的东西。
我的高压釜只有进气口和取样口，所以我卸压的时候都是打开进气阀卸压。
如果像你所说，把取样管卸下，取样口变成排气口，打开进气阀继续往里充气时（我的反应物会汽化），反应物汽化后的气体也跑出来了。
你所说的取样口改成排气口，然后怎么实现继续充气呢？
非常感谢

14楼2011-07-13 13:38:46

yuhaijian

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应该可以再充气，想想和第一次充气是一样的

15楼2011-07-13 15:25:48

xiaoxyx

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Originally posted by yuhaijian at 2011-07-13 15:25:48:
应该可以再充气，想想和第一次充气是一样的

我试了一次再充气，但是我的反应物在里面部分汽化了，所以打开进气阀充气的时候，反应物汽化产生的气体也跑出来了，而且我这个釜也没有大家说的减压阀，所以请教一下大家怎么再次充气。

16楼2011-07-13 16:08:41

evildran

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Originally posted by xiaoxyx at 2011-07-13 13:38:46:
实验室以前不用高压釜反应，因为我这个实验常压下没有产物，就尝试用下高压釜，刚刚接触，老师也不太懂这方面的东西。
我的高压釜只有进气口和取样口，所以我卸压的时候都是打开进气阀卸压。
如果像你所说， ...

我又看了一遍你的问题，感觉你是搞错了两个接口的功能。你的反应釜有两个接口，一个有通底管，一个没有。接有通底管的那个是进气口，没有通底管的那个是排气口，你的反应釜没有取样口！
另外，反应釜加压的时候，是先将气源的阀门打开，将要加入的气体通到进气口处，再打开进气口加压。加压后操作相反，先关闭进气口阀门，再关闭气源阀门。
压力控制有三种方式。前压控制：气源上接减压阀，通过调节减压阀，控制输出端气体的压力。中压控制：反应釜上有压力表，先通入高于目标压力的气体，通过排气口阀门，将压力控制到设定压力。背压控制：排气口端接背压阀，通过调节背压阀，控制釜内压力（气源压力要大于目标压力）。任何一种控制方式，都难免有汽化原料的损失，但操作合理的话，这些损失是可以忽略的。
通过你问的问题，感觉到你对加压反应确实没有概念，这种情况下你盲目的操作，进行实验，对自己是不负责任的。你最好到周围有经验的实验室中去学习一下实际的操作，如果不方便，可以从文献中或找有经验的老师同学进行学习。当然，小木虫也能提供很多帮助，但前提是，你得把自己需要帮的忙讲清楚，不然大家热心的帮你解决很多并非你急需解决的问题，就不值了。

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催化，化学！

17楼2011-07-13 19:16:06

xiaoxyx

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Originally posted by evildran at 2011-07-13 19:16:06:
我又看了一遍你的问题，感觉你是搞错了两个接口的功能。你的反应釜有两个接口，一个有通底管，一个没有。接有通底管的那个是进气口，没有通底管的那个是排气口，你的反应釜没有取样口！
另外，反应釜加压 ...

非常感谢，我再好好想想，还有几个疑问。
按你所说，排气口上有两个阀门，排气阀和背压阀，这两个有什么区别吗？我可以肯定我的釜上没有背压阀。背压阀调节釜内压力，排气阀不是也可以调节釜内压力吗？
如果在反应中途加压的话，是直接打开进气阀充气吗？
我可以从进气阀排气卸压吗？反应时从进气阀充气，反应结束从进气阀排气卸压，这样可以吗？这样就不用改装取样口了。（我的取样口是有一个细管的，跟连接钢瓶的进气口是不一样的，应该不会搞错，除非把取样口改装）

18楼2011-07-13 20:48:29