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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教高压釜的问题
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ljj-21yd at 2011-07-12 13:33:26:
当然可以啊，就走进气阀充气啊。

我反应中途打开进气阀，由于反应物在里面部分汽化，所以反应气体也跑出来了
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11楼2011-07-12 13:51:29
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
同学，我觉得有几个问题要明确：
1. 做釜式反应，你不知道间歇反应的概念，有点恶搞；
2. 高压反应釜通常是三个接口：进气口，排气口，取样口。进气和取样是通底管，排气口是不通底的。你的反应釜这些接口不全吗？假如如你所说，你的反应釜只有进气和取样口，那你可以把取样口在釜内的通底管去掉，改成排气口，就可以实现反应中充气的操作了；
3. 加压反应前需使用加压用的气体将釜内空气置换3次以上，这个是基本操作，如果不能实现气体置换，很难保证反应结果的可信度。
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xiaoxyx
催化，化学！
12楼2011-07-13 09:22:09
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献
没人带吗？师兄或老师或老板？
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13楼2011-07-13 09:30:52
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by evildran at 2011-07-13 09:22:09:
同学，我觉得有几个问题要明确：
1. 做釜式反应，你不知道间歇反应的概念，有点恶搞；
2. 高压反应釜通常是三个接口：进气口，排气口，取样口。进气和取样是通底管，排气口是不通底的。你的反应釜这些接口不全吗 ...

实验室以前不用高压釜反应，因为我这个实验常压下没有产物，就尝试用下高压釜，刚刚接触，老师也不太懂这方面的东西。
我的高压釜只有进气口和取样口，所以我卸压的时候都是打开进气阀卸压。
如果像你所说，把取样管卸下，取样口变成排气口，打开进气阀继续往里充气时（我的反应物会汽化），反应物汽化后的气体也跑出来了。
你所说的取样口改成排气口，然后怎么实现继续充气呢？
非常感谢
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14楼2011-07-13 13:38:46
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yuhaijian

银虫 (小有名气)
应该可以再充气，想想和第一次充气是一样的
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15楼2011-07-13 15:25:48
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuhaijian at 2011-07-13 15:25:48:
应该可以再充气，想想和第一次充气是一样的

我试了一次再充气，但是我的反应物在里面部分汽化了，所以打开进气阀充气的时候，反应物汽化产生的气体也跑出来了，而且我这个釜也没有大家说的减压阀，所以请教一下大家怎么再次充气。
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16楼2011-07-13 16:08:41
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
引用回帖:
Originally posted by xiaoxyx at 2011-07-13 13:38:46:
实验室以前不用高压釜反应，因为我这个实验常压下没有产物，就尝试用下高压釜，刚刚接触，老师也不太懂这方面的东西。
我的高压釜只有进气口和取样口，所以我卸压的时候都是打开进气阀卸压。
如果像你所说， ...

我又看了一遍你的问题，感觉你是搞错了两个接口的功能。你的反应釜有两个接口，一个有通底管，一个没有。接有通底管的那个是进气口，没有通底管的那个是排气口，你的反应釜没有取样口！
    另外，反应釜加压的时候，是先将气源的阀门打开，将要加入的气体通到进气口处，再打开进气口加压。加压后操作相反，先关闭进气口阀门，再关闭气源阀门。
    压力控制有三种方式。前压控制：气源上接减压阀，通过调节减压阀，控制输出端气体的压力。中压控制：反应釜上有压力表，先通入高于目标压力的气体，通过排气口阀门，将压力控制到设定压力。背压控制：排气口端接背压阀，通过调节背压阀，控制釜内压力（气源压力要大于目标压力）。任何一种控制方式，都难免有汽化原料的损失，但操作合理的话，这些损失是可以忽略的。
    通过你问的问题，感觉到你对加压反应确实没有概念，这种情况下你盲目的操作，进行实验，对自己是不负责任的。你最好到周围有经验的实验室中去学习一下实际的操作，如果不方便，可以从文献中或找有经验的老师同学进行学习。当然，小木虫也能提供很多帮助，但前提是，你得把自己需要帮的忙讲清楚，不然大家热心的帮你解决很多并非你急需解决的问题，就不值了。
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催化，化学！
17楼2011-07-13 19:16:06
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xiaoxyx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by evildran at 2011-07-13 19:16:06:
我又看了一遍你的问题，感觉你是搞错了两个接口的功能。你的反应釜有两个接口，一个有通底管，一个没有。接有通底管的那个是进气口，没有通底管的那个是排气口，你的反应釜没有取样口！
    另外，反应釜加压 ...

非常感谢，我再好好想想，还有几个疑问。
按你所说，排气口上有两个阀门，排气阀和背压阀，这两个有什么区别吗？我可以肯定我的釜上没有背压阀。背压阀调节釜内压力，排气阀不是也可以调节釜内压力吗？
如果在反应中途加压的话，是直接打开进气阀充气吗？
我可以从进气阀排气卸压吗？反应时从进气阀充气，反应结束从进气阀排气卸压，这样可以吗？这样就不用改装取样口了。（我的取样口是有一个细管的，跟连接钢瓶的进气口是不一样的，应该不会搞错，除非把取样口改装）
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18楼2011-07-13 20:48:29
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wwennian

木虫 (著名写手)
反应工程的问题，好犀利啊
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19楼2011-07-13 22:12:12
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然
好吧，我输了，我只能说自己无知。居然有这样来做实验的，科研成了儿戏了吗？希望你好好学习化学化工的基础知识。另外要常怀敬畏之心，那些专业名词的概念早已清晰，你只需谦虚点学习一下就好了，不用你拍脑门子去给他们下定义。
        我的回答到此结束。祝实验顺利。
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催化，化学！
20楼2011-07-14 08:42:23
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