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xibei1s985

铁虫 (正式写手)

[求助] 液相 内标法测量前,先混合后过滤,还是先过滤后混合?

内标法测量前,先混合后过滤,还是先过滤后混合?
大家好。

采用内标法测量物质A,内标物为B。

已单独配置好500 ug/mL的A和B,想稀释成10  ug/mL 的A和B,然后混合,用HPLC测出峰面积后,根据进样质量和峰面积的关系求出F. A和B的溶解性均大于500 ug/mL。

请问 哪种测试方法正确
1)将500 ug/mL 的A和B 分别稀释成10  ug/mL,  再各取A和B 1mL混合,过滤,进行测试(这时A和B的进样质量比为1:1)
2)将500 ug/mL 的A和B 分别稀释成10  ug/mL,过滤,再各取A和B的滤液 1mL混合,进行测试 (这时A和B的进样质量比为1:1)
3) 将500 ug/mL 的A和B 分别过滤,各取1mL混合,将滤液再稀释到10  ug/mL,进行测试(这时A和B的进样质量比为1:1)

在测量未知样品时,假设未知样为含有A的水溶液,再采取以上一种方法进行求解F的测试后,内标物应该怎样加到待测样品中呢?是取相同体积的未知样和内标物 (10  ug/mL) 混合后进行过滤,还是先将未知样过滤后,再混合同体积的内标物(10  ug/mL)和样品进行测试呢?

多谢了~~
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shangruohai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 谢谢回复! 2011-07-30 19:23:29
1)将500 ug/mL 的A和B 分别稀释成10  ug/mL,  再各取A和B 1mL混合,过滤,进行测试(这时A和B的进样质量比为1:1)
试问:1ml的溶液如何过滤呢?续滤液能有多少毫升呢?
3) 将500 ug/mL 的A和B 分别过滤,各取1mL混合,将滤液再稀释到10  ug/mL,进行测试(这时A和B的进样质量比为1:1)
试问:为什么不稀释成自己想要的浓度再过滤呢,这样是不是比较合乎逻辑呢。
他们的浓度都是一致的,当然他们的进样质量也是一致的。
2楼2011-07-30 16:44:30
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