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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 二茂铁在乙腈中的电位
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)

[求助] 二茂铁在乙腈中的电位

二茂铁做内标在乙腈中做循环伏安测试，使用Ag/Ag+电极做参比，因为撰文时希望给出相对饱和甘汞电极的氧化还原电位，所以需要知道二茂铁的在乙腈中相对饱和甘汞电极的电位值，由于我不是做电化学的，希望专业人士拨冗解答，最好能给出引文，谢谢。
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1楼 2011-07-06 18:50:30
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)
我不是做电化学的，何况自己测得的值没有文献数据支持的孤证没有意义，如果我有甘汞电极就不来问了
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3楼2011-07-26 10:44:14
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangfuxia at 2011-08-14 16:23:46:
请问用二茂铁做内标测循环伏安时具体该怎么操作？

在有机溶液的循环伏安法中，由于多数实验室用的Ag-Ag+电极和Ag-AgCl电极不是参比电极而是准参比电极，其电位绝对值是对时间不稳定的，相隔几天对同一样品的几次测试值可能是离散的，而且有时需要把测得的电位转换成对SCE的电位，此时就要在完全一致的条件下测试一个二茂铁的氧化电位，其作用等同于核磁测试时加入的TMS。具体操作是每次测量一批样品时，用同样的溶剂和电极配置测试一个二茂铁的氧化电位，令此值为Er，如果二茂铁对SCE的电位查文献得Esce，那么说明你的体系测得的数值转换成对SCE电位要加上Edelta =Esce - Er,比如在乙腈中测得二茂铁对Ag-Ag+电极氧化电位为0.05 v，而查得二茂铁在乙腈中对SCE为0.4 v，那么所有本次测得的电位数据都要加0.35 v转化成对SCE的电位值。
我做实验的时候一般是每次开循环伏安仪测试一批样品的开始和结束各测一次二茂铁，确保本次测试在稳定的电极条件下完成，实际上在一些情况下甚至可以把二茂铁直接加到测试样品中，其原则是二茂铁和样品氧化还原产物在电极上的沉积和电极表面的扩散不能有相互影响，比如，样品只测试还原电位。溶液中同时有样品和二茂铁，起始向正方扫，设定最高电压较低，仅保证二茂铁峰出全，然后回头向反向扫描后得到样品的还原峰，可以一次完成；而测试样品氧化电位就要在扫完正方向得到氧化峰之后，仔细清洗工作电极和对电极，然后再加入二茂铁，扫描正方向，得到二茂铁氧化电位，这次扫描时的样品氧化峰就和不含二茂铁的时候不一样了，这是由于二茂铁的电极效应造成的，样品氧化电位只能以不含二茂铁时测试值为准。
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10楼2011-09-18 11:26:35
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金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by wangfuxia at 2011-08-15 16:55:08:
不加二茂铁的电解液和加了二茂铁的电解液需要分别做吗？以二茂铁做内标电位该怎么计算？

分别做放之四海而皆准，但是稍显麻烦要多测两个样，加到一起呢必须分析扫描条件，适用面不广，具体问题具体分析了，上文已经举例说过了
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11楼2011-09-18 11:32:12
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金虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 康乾盛世2012 at 2013-10-06 16:49:20
你好，能不能请教一个问题。就是在非水体系扫二茂铁时，二茂铁一般在什么电位范围内扫（我用的是DMSO）？因为我看到大部分的文献报道二茂铁半波电位都是正的，而我的样品要在-2v-0v范围内扫，这个范围内扫二茂铁貌 ...

二茂铁参比的作用是用来标定整个电位测试系统的相对电位，即使你感兴趣的电位区在你的测试系统内是负电位，仍然可以使用二茂铁在正电位区域的测试值做标准参样。首先要了解电位的正负只是相对的，所谓零电位也只是用氢做标准人为设定的。绝对的是相对位置，给出标准参样的目的只是赋值。
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16楼2013-10-16 09:56:32
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polyacrylamide

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by simultaneous at 2013-08-02 22:02:07
是二茂铁的氧化电位而不是半波电位么？那么二茂铁氧化还原的半波电位的物理意义是什么呢？...

循环伏安没有半波电位，循环伏安是半高电位。这种理论的东西书上说得太多了。这个帖子是讲书上一般不会讲到的实验操作，是解决理论如何在实际中运用的问题，这个对做科研的人更有用。理论懂的人多得很，随便找本书看看就行了，但是会用内标，多次测试电位离散能控制在+-3mv以内的就没几个了。
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17楼2013-10-16 10:07:07
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