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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 开环聚合聚乳酸
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juliazhuye

新虫 (初入文坛)

[求助] 开环聚合聚乳酸

各位大牛，最近因为研究需要用端基为羟基的聚乳酸的均聚物。由于鬼子这里没找到直接卖的，于是只能自己合成。

用的是最基本的辛酸亚锡本体聚合，聚合温度160度，时间4小时，癸醇做为引发剂。 可是，GCP测出的分子量分布宽的不行，2.几。 实在不能用，我的实验需要分子量分布1.5以内。 我看了很多PEG开环丙交酯的分子量分布到相对较低，不知道为什么小分子醇开怀的分子量分布那么高。是不是合成水平问题~

查了一些文献，发现有用锌什么的催化剂做出来的还可以，可是我们实验室没有手套箱，锌之类的对水太敏感。所以，这里想请教各位大牛，有没有什么简便的方法，能合成出低分子量分布的PLLA。

谢谢~
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1楼 2011-07-06 18:32:43
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dluffy

银虫 (小有名气)
我做本体聚合的能到达1.2几
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5楼2012-03-16 19:41:07
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seism512

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

juliazhuye(金币+10): 我会试试的，非常感谢~ 2011-07-09 07:54:02
juliazhuye(金币+10): 非常感谢~ 2011-07-12 07:23:10
引用回帖:
Originally posted by juliazhuye at 2011-07-06 18:32:43:
各位大牛，最近因为研究需要用端基为羟基的聚乳酸的均聚物。由于鬼子这里没找到直接卖的，于是只能自己合成。

用的是最基本的辛酸亚锡本体聚合，聚合温度160度，时间4小时，癸醇做为引发剂。 可是，GCP测出的 ...

两个要点：1.所有单体除水干净，冷冻干燥或者真空抽至少两天；
               2.尽量找个好的真空油泵，把真空度尽可能的提上去。
反应时间再适当长点，温度再稍微低点。如此，分子量想做低，分布想做宽都不容易。
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2楼2011-07-08 09:18:41
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follin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

juliazhuye(金币+10): 恩，好！ 我要是有问题再联系你~ 非常感谢~ 2011-07-09 07:54:55
这个实验应该很好做的啊，我用过乙醇和十二醇的来引发过LLA开环聚合，就连我嵌段后另一个聚合物之后的PDI（分子量分布）都在1.5以下呢，这个反应你最好要在真空线系统中做，还有辛酸亚锡应该改为0.1mol/L的甲苯溶液，加入的催化剂量应该比例要控制好，好像是反应物用量的1%，而且在反应前一定要把反应仪器干燥好，你先试试，如果还有需要的话，我这里有几篇英文文献可供参考，到时候联系我就好了！
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3楼2011-07-08 09:21:42
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

juliazhuye(金币+10): 好滴~ 我试试先，如果有神马问题，再向各位大牛请教~ 2011-07-09 07:55:23
首先是单体的纯度要控制好，再就是真空度越高越好，本体开环聚合还是比较好控制的，最后就是纯化处理的问题里，采用沉淀处理方法多处理几次，可以使分布在1.5以内的
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4楼2011-07-08 09:57:22
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