应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 目标产物的纯度确认
141/1返回列表
查看: 1965  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shaoshun87

木虫 (正式写手)

[交流] 目标产物的纯度确认

合成后的的产物，在没有对照品的情况下，一般有哪些方法进行纯度怎么分析呢？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-07-04 19:37:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zghnlpf

木虫 (正式写手)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
novus(金币+1): 谢谢交流，这确实是个比较完整的测含量的方法。 2011-12-25 21:23:07
常规4种方式结合可基本确定物质纯度
1、HPLC法，全波段扫面、注意峰纯度以避免过多的分离不完全
2、干燥失重
3、溶剂残留测定（2、3共同判定水分和测定残留情况）
4、炽灼残渣测定（观察无机盐含量）

4点判断ok，基本就可以认定纯度较高，然后再去进行结构确认。
赞一下(3人) 回复此楼
8楼2011-07-05 07:50:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jinming999mmm

银虫 (小有名气)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
是不是用HPLC~~~~胆怯~~~
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-07-04 19:52:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
是否与标准品对照呀
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2011-07-04 19:55:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
HPLC面积归一化法
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-07-04 20:23:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoshun87

木虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 一般说的面积归一化就是面积百分比的 ，前提就是认为所有物质都出峰且响应一样。 2011-12-25 21:21:03
关于液相方法，我们公司现在是用的峰面积百分比，这和面积归一化不一样吧，不一定所有杂质都给出峰或者有信号啊。纯度分析还有其他什么方法吗？
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-07-04 20:48:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
液相，硅胶薄层
回复此楼
6楼2011-07-04 22:22:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
1.TLC 显示一个点
2.HPLC 看峰面积 如果达到99%以上就很不错了
3.还有就是NMR
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2011-07-04 23:59:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rainbowseer

铁虫 (著名写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
不是要3种系统TLC展开吗？或者HPLC，如果是纯品，三种系统都是一个斑点或一个峰
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-07-05 11:28:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zghnlpf at 2011-07-05 07:50:14:
常规4种方式结合可基本确定物质纯度
1、HPLC法，全波段扫面、注意峰纯度以避免过多的分离不完全
2、干燥失重
3、溶剂残留测定（2、3共同判定水分和测定残留情况）
4、炽灼残渣测定（观察无机盐含量）

4点判 ...

补充一点就是：最好辅以滴定的方法测一下含量，理论上这个值应是绝对含量，如果与上述方法结果相吻合，即可认定为该物质的纯度。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-07-05 13:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaoshun87

木虫 (正式写手)
非常感谢大家的回复，学习了……
赞一下 回复此楼
11楼2011-07-08 13:10:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

剑客

木虫 (知名作家)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by gwmgyp at 2011-07-05 13:58:14:
补充一点就是：最好辅以滴定的方法测一下含量，理论上这个值应是绝对含量，如果与上述方法结果相吻合，即可认定为该物质的纯度。

假如是分的新化合物，这个滴定是不是就不行了啊
赞一下(1人) 回复此楼
12楼2011-07-10 17:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zghnlpf

木虫 (正式写手)
滴定还是可以辅助说明些问题的，不过有不少时候难以匹配合适的滴定方法。目前来说，电位滴定是适用最广的，但即便如此还是有难以监控的化合物。
辅助说明一下，在配合以含量测定时，以大体积滴定法是可以考虑的，但其他含量测定方法偏差就略大了，对纯度辨识要求高的时候就不好使了。即使有外标都不行！

所以一般求而不得时，辅以含量测定，也就不一定了。
赞一下 回复此楼
13楼2011-07-11 08:52:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohuitoo

银虫 (正式写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
请问你的这个问题解决了吗？我也遇到相同的问题！
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2011-12-22 20:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shaoshun87 的主题更新
141/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0857调剂 +3 一ll半 2026-02-28 3/150 2026-03-01 18:32 by 热情沙漠
[考博] 26申博 +4 想申博！ 2026-02-26 6/300 2026-03-01 17:32 by 想申博！
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂； 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[考研] 0856化工专硕求调剂 +10 董boxing 2026-03-01 10/500 2026-03-01 17:19 by 刘兵
[考研] 材料学硕318求调剂 +8 February_Feb 2026-03-01 10/500 2026-03-01 16:48 by sunny81
[考研] 0805总分292，求调剂 +4 幻想之殇 2026-03-01 4/200 2026-03-01 16:47 by ms629
[考研] 材料化工调剂 +9 今夏不夏 2026-03-01 10/500 2026-03-01 16:01 by hmn_wj
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 303求调剂 +4 今夏不夏 2026-03-01 4/200 2026-03-01 14:46 by 嘟嘟小浣熊
[考研] 课题组接收材料类调剂研究生 +3 gaoxiaoniuma 2026-02-28 4/200 2026-03-01 14:30 by jjj三跨
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 306分材料调剂 +3 chuanzhu川烛 2026-03-01 4/200 2026-03-01 12:32 by houyaoxu
[考研] 272求调剂 +5 材紫有化 2026-02-28 5/250 2026-03-01 11:51 by gaoxiaoniuma
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 298求调剂 +5 axyz3 2026-02-28 5/250 2026-03-01 06:45 by 刘兵
[考研] 272求调剂 +4 田智友 2026-02-28 4/200 2026-03-01 06:43 by 刘兵
[考研] 材料调剂 +4 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 4/200 2026-03-01 00:38 by 猫猫球alter
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭