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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 目标产物的纯度确认
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shaoshun87

木虫 (正式写手)

[交流] 目标产物的纯度确认

合成后的的产物，在没有对照品的情况下，一般有哪些方法进行纯度怎么分析呢？
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1楼 2011-07-04 19:37:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zghnlpf

木虫 (正式写手)
★ ★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
novus(金币+1): 谢谢交流，这确实是个比较完整的测含量的方法。 2011-12-25 21:23:07
常规4种方式结合可基本确定物质纯度
1、HPLC法，全波段扫面、注意峰纯度以避免过多的分离不完全
2、干燥失重
3、溶剂残留测定（2、3共同判定水分和测定残留情况）
4、炽灼残渣测定（观察无机盐含量）

4点判断ok，基本就可以认定纯度较高，然后再去进行结构确认。
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8楼2011-07-05 07:50:14
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普通回帖

jinming999mmm

银虫 (小有名气)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
是不是用HPLC~~~~胆怯~~~
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2楼2011-07-04 19:52:53
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clarktao

木虫之王 (文学泰斗)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
是否与标准品对照呀
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3楼2011-07-04 19:55:04
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
HPLC面积归一化法
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4楼2011-07-04 20:23:22
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shaoshun87

木虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 一般说的面积归一化就是面积百分比的 ，前提就是认为所有物质都出峰且响应一样。 2011-12-25 21:21:03
关于液相方法，我们公司现在是用的峰面积百分比，这和面积归一化不一样吧，不一定所有杂质都给出峰或者有信号啊。纯度分析还有其他什么方法吗？
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5楼2011-07-04 20:48:50
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
液相，硅胶薄层
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6楼2011-07-04 22:22:29
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
1.TLC 显示一个点
2.HPLC 看峰面积 如果达到99%以上就很不错了
3.还有就是NMR
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7楼2011-07-04 23:59:30
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rainbowseer

铁虫 (著名写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
不是要3种系统TLC展开吗？或者HPLC，如果是纯品，三种系统都是一个斑点或一个峰
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9楼2011-07-05 11:28:38
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zghnlpf at 2011-07-05 07:50:14:
常规4种方式结合可基本确定物质纯度
1、HPLC法，全波段扫面、注意峰纯度以避免过多的分离不完全
2、干燥失重
3、溶剂残留测定（2、3共同判定水分和测定残留情况）
4、炽灼残渣测定（观察无机盐含量）

4点判 ...

补充一点就是：最好辅以滴定的方法测一下含量，理论上这个值应是绝对含量，如果与上述方法结果相吻合，即可认定为该物质的纯度。
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10楼2011-07-05 13:58:14
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shaoshun87

木虫 (正式写手)
非常感谢大家的回复，学习了……
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11楼2011-07-08 13:10:10
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剑客

木虫 (知名作家)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by gwmgyp at 2011-07-05 13:58:14:
补充一点就是：最好辅以滴定的方法测一下含量，理论上这个值应是绝对含量，如果与上述方法结果相吻合，即可认定为该物质的纯度。

假如是分的新化合物，这个滴定是不是就不行了啊
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12楼2011-07-10 17:47:36
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zghnlpf

木虫 (正式写手)
滴定还是可以辅助说明些问题的，不过有不少时候难以匹配合适的滴定方法。目前来说，电位滴定是适用最广的，但即便如此还是有难以监控的化合物。
辅助说明一下，在配合以含量测定时，以大体积滴定法是可以考虑的，但其他含量测定方法偏差就略大了，对纯度辨识要求高的时候就不好使了。即使有外标都不行！

所以一般求而不得时，辅以含量测定，也就不一定了。
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13楼2011-07-11 08:52:05
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xiaohuitoo

银虫 (正式写手)
★
shaoshun87(金币+1):谢谢参与
请问你的这个问题解决了吗？我也遇到相同的问题！
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14楼2011-12-22 20:23:36
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