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[求助]
求教脲类聚氨酯的合成
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本人聚氨酯合成新手 进行的是脲类聚氨酯的合成 用的是400分子量的端氨基聚醚 胺值为 4.07m mol/g 合成方法采用MDI和D400 先预聚 再加乙二胺扩链 具体实施过程中用DMF 做有机溶剂 稀释整个体系 一开始 用 的MDI 和D400的端基的摩尔比为2 比1 由于DMF太少 导致反应基团的摩尔浓度太高 在室温或者0度下都试过 但由于胺基活性太高反应过快 直接凝固了 后来调整了下配方 加入大量DMF做有机溶剂 使—NH2摩尔浓度都降到0.2mol/L左右 这样 终于制备得到了脲类聚氨酯 可是将制的产物倒入玻璃器皿中 烘干后 产物回缩成好几片状 不是典型的一层涂膜 因此很奇怪 特求教 因为之前看人家文献上 总量只有7 8g最后也可以制成膜 而我的总量都超10g了 却还回缩制不得膜 9 体合成流程： 7.05gMDI 溶解在30ml除水ＤＭＦ中倒入3口烧瓶中 通N2 强力搅拌 再将３g D400(分子量400 胺值为 4.07m mol/g左右 端氨基聚醚 ) 溶于30gDMF中 缓慢加入至烧瓶内 反应温度控制在0度左右 2小时候 称取0.7g乙二胺 溶于50mlDMF中 缓慢滴加至体系中 升温至50 度 反应12小时 将制的溶液倒入玻璃器皿中 100度下烘干 |
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