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lfmtoo木虫 (小有名气)
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Benzo l-azo-m- Anisol (3-Methoxy- azobenzol), C6H5. N2.C6H4.O CH3, wird sehr leicht aus Benzolazo-o- Anisidin durch Entamidirung nach dern folgenden Verfahren erhalten. Man lasst zu einer Losung von 25 g rohem Benzolazoanisidin (vergl.S. 4097) in 2 L Alkohol 125 g concentrirte Schwefelsaure in dunnem Strahle zufliessen,kuhlt auf 15-20° ab und diazotirt nun mit dem 11/2-2-fachen Gewicht (10-15 g) der theoretischen Menge Natriumnitrit, in moglichst wenig Wasser gelost. Das Ende der Reaction lasst sich durch Tupfproben darau wahrnehmen, dass die im Filtrirpapier auslaufende Flussigkeitsprobe nicht mehr die intensive violette Farbe des Benzolazoanisidinsalzes, sondern die viel weniger intensive gelbbraune Farbe des entsprechenden Diazoniumsalzes zeigt; doeh scheint ein Ueberschuss von Nitrit nicht schadlich zu sein. Nunmehr kocht man das Gemisch zur Zersetzung der Diazoniumverbindung 2 Stunden unter Ruckfluss, destillirt dann 11/2 L Alkobol ab, verdunnt mit Wasser auf etwa das ursprungliche Volumen und erhalt das Verkochungsproduct in dunklen Oeltropfen, welche in Aether aufgenommen werden. Nach dem Verdampfen des Aethers reinigt man es zunachst durch Destillation mit uberhitztem Wasserdampf aus einem auf 125-150°erwiirmten Bade, dann durch eine Vacuumdestillation, bei welcher man unter 15 mm Druck nach Absonderung eines Vorlaufs (175-190°) die Hanptmenge zwischen 190°und 195°auffangt. Diese stellt ein reines, allmahlich zu einer vollkommen harten, hellrotheo, krystallisirten Masse erstarrendes Product dar und wird in einer Ausbeute von 18 g gewonneu. Benzol-azo-m-Anisol ist in allen gebrauchlichen organischen Losungsmitteln (auch Petrolather) uberaus leicht loslich; ans Methyloder Aethyl-Alkohol erhalt man es in orangerothen, seideglanzendein,dunnen, langgestreckten, vierseitigen Tafeln. Im Capillarrohrchen fanden wir den Scbmelzpunkt bei 32.5-33.5°. An einer grosseren Substanzmenge wurde mit eingetauchtem Thermometer der Erstarrungspunkt zu 32.7-32.8°gefunden; die Temperatur blieb constant bis zu volligem Erharten der Masse. Der Siedepunkt liege unter 15 mm Druck bei 193-193.5° (corr.). Es lost sich in concentrirter Salzsaure;uber sein Platindoppelsalz vergl.  [ Last edited by lfmtoo on 2011-6-27 at 16:46 ] |
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ligr2549
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2楼2011-06-30 10:18:03
