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wusunshine金虫 (小有名气)
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[求助]
有机物分离
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| 各位同仁：对于有机物的分离，目前有没有什么好的分离方法，并且分离的效果比较高 |
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wusunshine
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2楼2011-06-27 09:33:21
jiuchong
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clarktao
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【答案】应助回帖
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kanavaro11(EEPI+1): 2011-06-27 14:58:20
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-06-27 14:58:37
wusunshine(金币+1): 2011-06-27 15:25:10
kanavaro11(EEPI+1): 2011-06-27 14:58:20
kanavaro11(金币+1): 积极 2011-06-27 14:58:37
wusunshine(金币+1): 2011-06-27 15:25:10
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分离和提纯有机物 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。下面将有机物分离和提纯的常用方法总结如下： 分离、提纯的方法 目的 主要仪器 实例 分液 分离、提纯互不相溶的液体混合物 分液漏斗 分离硝基苯与水 蒸馏 分离、提纯沸点相差较大的混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器 分离乙醛与乙醇 洗气 分离、提纯气体混合物 洗气装置 除去甲烷中的乙烯 过滤 分离不溶性的固体和液体 过滤器 分离硬脂酸与氯化钠 渗析 除去胶体中的小分子、离子 半透膜、烧杯 除去淀粉中的氯化钠、葡萄糖 盐析 胶体的分离 分离硬脂酸钠和甘油 上述方法中，最常用的是分液（萃取）、蒸馏和洗气。最常用的仪器是分液漏斗、蒸馏烧瓶和洗气瓶。其方法和操作简述如下： 1. 分液法;常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水) 2. 蒸馏法;适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水） 3. 洗气法;适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 常见有机物除杂问题案例解析 1.乙烷（乙烯） 错例A：通入氢气，使乙烯反应生成乙烷。 错因：①无法确定加入氢气的量；②反应需要加热，并用镍催化，不符合“操作简单原则。 错例B：通入酸性高锰酸钾溶液，使乙烯被氧化而除去。 错因：乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳气体，导致新的气体杂质混入。 正解：将混合气体通入溴水洗气，使乙烯转化成1,2-二溴乙烷液体留在洗气瓶中 2.乙醇（水） 错例A：蒸馏，收集78℃时的馏分。 错因：在78℃时，一定浓度（95.57％）的乙醇和水会发生“共沸”现象， 即以恒定组成共同气化，少量水无法被蒸馏除去。 错例B：加生石灰，过滤。 错因：生石灰和水生成的氢氧化钙能溶于乙醇，使过滤所得的乙醇混有新的杂质。 正解：加生石灰，蒸馏。(这样可得到99.8％的无水酒精)。 3.乙醇（乙酸） 错例A：蒸馏。（乙醇沸点78.5℃，乙酸沸点117.9℃）。 错因：乙醇、乙酸均易挥发，且能形成恒沸混合物。 错例B：加入碳酸钠溶液，使乙酸转化为乙酸钠后，蒸馏。 错因：乙醇和水能形成恒沸混合物。 正解：加入适量生石灰，使乙酸转化为乙酸钙后，蒸馏分离出乙醇。 4.溴乙烷（乙醇） 错例：蒸馏。 错因：溴乙烷和乙醇都易挥发，能形成恒沸混合物。 正解：加适量蒸馏水振荡，使乙醇溶于水层后，分液。 5.苯（甲苯）[或苯（乙苯） 错例：加酸性高锰酸钾溶液，将甲苯氧化为苯甲酸后，分液。 错因：苯甲酸微溶于水易溶于苯。 正解：加酸性高锰酸钾溶液后，再加氢氧化钠溶液充分振荡，将甲苯转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液。 6.苯（溴）[或溴苯（溴）] 错例：加碘化钾溶液。 错因：溴和碘化钾生成的单质碘又会溶于苯。 正解：加氢氧化钠溶液充分振荡，使溴转化为易溶于水的盐，分液。 7.苯（苯酚） 错例A：加FeCl3溶液充分振荡，然后过滤。 错因：苯酚能和FeCl3溶液反应，但生成物不是沉淀，故无法过滤除去。 错例B：加水充分振荡，分液。 错因：常温下，苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。 错例C：加浓溴水充分振荡，将苯酚转化为三溴苯酚白色沉淀，然后过滤。 错因：三溴苯酚在水中是沉淀，但易溶解于苯等有机溶剂。因此也不会产生沉淀，无法过滤除去； 正解：加适量氢氧化钠溶液充分振荡，将苯酚转化为易溶于水的苯酚钠，分液。这是因为苯酚与NaOH溶液反应后生成的苯酚钠是钠盐，易溶于水而难溶于甲苯（盐类一般难溶于有机物），从而可用分液法除去。 8.乙酸乙酯（乙酸） 错例A：加水充分振荡，分液。 错因：乙酸虽溶于水，但其在乙酸乙酯中的溶解度也很大，水洗后仍有大量的乙酸残留在乙酸乙酯中。 错例B：加乙醇和浓硫酸，加热，使乙酸和乙醇发生酯化反应转化为乙酸乙酯。 错因：①无法确定加入乙醇的量；②酯化反应可逆，无法彻底除去乙酸。 错例C：加氢氧化钠溶液充分振荡，使乙酸转化为易溶于水的乙酸钠，分液。 错因：乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中容易水解。 正解：加饱和碳酸钠溶液（乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小），使乙酸转化为钠盐溶于水层后，分液。 高中常见的物质除杂参考答案 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 除杂质的方法 1 N2 O2 灼热的铜丝网 洗气 2 CO2 H2S 硫酸铜溶液 洗气 3 CO CO2 石灰水或烧碱液 洗气 4 CO2 HCl 饱和小苏打溶液 洗气 5 H2S HCl 饱和NaHS溶液 洗气 6 SO2 HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气 7 Cl2 HCl 饱和NaCl溶液 洗气 8 CO2 SO2 饱和小苏打溶液 洗气 9 碳粉 MnO2 浓盐酸 加热后过滤 10 MnO2 碳粉 ----------- 加热灼烧 11 碳粉 CuO 盐酸或硫酸 过滤 12 Al2O3 Fe2O3 NaOH溶液（过量），再通CO2 过滤、加热固体 13 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤 14 Al2O3 SiO2 盐酸 NH3•H2O 过滤、加热固体 15 SiO2 ZnO 盐酸 过滤 16 CuO ZnO NaOH溶液 过滤 17 BaSO4 BaCO3 稀硫酸 过滤 18 NaOH Na2CO3 Ba（OH）2溶液（适量） 过滤 19 NaHCO3 Na2CO3 通入过量CO2 ------ 20 Na2CO3 NaHCO3 ------- 加热 21 NaCl NaHCO3 盐酸 蒸发结晶 22 NH4C l (NH4)2SO4 Ba Cl2溶液（适量） 过滤 23 FeCl3 FeCl2 通入过量Cl2 ----- 24 FeCl3 CuCl2 铁粉、 Cl2 过滤 25 FeCl2 FeCl3 铁粉 过滤 26 Fe(OH)3胶体 FeCl3 （ 半透膜） 渗析 27 CuS FeS 稀盐酸或稀硫酸 过滤 28 I2 NaCl ------ 升华 29 NaCl NH4Cl ------ - 加热 30 KNO3 NaCl 蒸馏水 重结晶 31 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 洗气 32 乙烷 乙烯 溴水 洗气 33 溴苯 溴 稀NaOH溶液 分液 34 硝基苯 NO2 稀NaOH溶液 分液 35 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 36 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 37 乙醇 水 新制生石灰 蒸馏 38 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 39 乙酸乙酯 乙酸 饱和Na2CO3溶液 分液 40 溴乙烷 乙醇 蒸馏水 分液 41 肥皂 甘油 食盐 过滤 42 葡萄糖 淀粉 （半透膜） 渗析 |
4楼2011-06-27 10:35:43