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[交流]
有合成核壳纳米粒子的吗？
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最近按照一篇文献在合成硬核软壳结构的纳米粒子，发现问题很多 1. 反应总有很多凝聚物出现 2. 预乳液在滴加过程容易分层 3.没有二次成核，但是得到的粒子很不均匀 有经验的虫虫给我提些建议啊？谢谢 附我参考的文献 Macromol. Chem. Phys. 2004, 205, 1385–1393 All steps were run semi-continuously, on the basis of a PS seed. A 1 l flask with a stirrer and a reflux condenser was filled at 75 8C under Ar with a cold suspension of 217 g deionized water, 0.4 g butandiol diacrylate (BDDA), 3.6 g styrene, 75 mg sodium dodecylsulfate (SDS) and 50 mg sodium dithionite. The polymerization was started immediately by adding 250mg ammonium peroxodisulfate and 50 mg sodium dithionite (PS seed). After 10 min, a suspension of 6.6 g BDDA, 59.4 g styrene, 0.3 g SDS, 0.1 g KOH and 90 g water was added continuously over 3 h (PS core). After an additional 30 min, a suspension of 3 g allyl methacrylate, 27 g methyl methacrylate, 0.15 g SDS and 40 g water was added continuously within 90 min (PMMA interlayer). After 30 min, a suspension of 64.4 g butyl acrylate, 64.4 g ethyl acrylate, 1.3 g acrylic acid, 0.33 g SDS and 120 g water was added continuously over 240 min (PEAcoPBA shell). The copolymer PEAcoPBA produces remarkably few secondary nuclei. The acrylic acid helps to stabilize the latex spheres which are quite large. The latex, containing 32 wt.-% polymer, was coagulated in methanol, filtered and dried to isolate the polymer. The final particle size was controlled by the concentration of initiator and the emulsifier in the initial batch-step. Both were kept low to prevent secondary nucleation. [ Last edited by yuxuebing on 2011-6-24 at 11:21 ] |
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