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ctc8423

新虫 (初入文坛)

[求助] 饱和甘汞电极的使用 已有1人参与

最近做VB1的含量测定,为非水电位滴定,参比电极为饱和甘汞电极,药典要求套管内的电解液为氯化钾的甲醇溶液,请问所有的饱和甘汞电极都可以用吗?两个套管里都是氯化钾的甲醇溶液吗?问题有点弱,大家不要笑我啊。
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ctc8423

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by 战国时代 at 2011-06-21 19:28:09:
饱和甘汞电极里面是饱和氯化钾溶液啊  呵呵,不过你可以使用饱和氯化钾甲醇溶液的盐桥试试。你这个体系我没有做过哦 呵呵 goodluck 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

不过2010版药典是这么要求的,我也不太清楚啊,是两个里面都用饱和的氯化钾甲醇溶液吗?
3楼2011-06-21 20:14:18
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战国时代

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by ctc8423 at 2011-06-21 19:20:15:
最近做VB1的含量测定,为非水电位滴定,参比电极为饱和甘汞电极,药典要求套管内的电解液为氯化钾的甲醇溶液,请问所有的饱和甘汞电极都可以用吗?两个套管里都是氯化钾的甲醇溶液吗?问题有点弱,大家不要笑我啊。

饱和甘汞电极里面是饱和氯化钾溶液啊  呵呵,不过你可以使用饱和氯化钾甲醇溶液的盐桥试试。你这个体系我没有做过哦 呵呵 goodluck 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
2楼2011-06-21 19:28:09
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ctc8423

新虫 (初入文坛)

不好意思有答案了,呵呵,这是摘得他人的:用高氯酸做非水滴定时,是不能用复合电极的,因为复合电极外层材质不耐强酸。我有过切身体会,复合电极开始是可以凑合使用几次,但最后会被腐蚀,而且这个问题我也咨询过上海雷磁电极厂家的工程师,他明确回答用高氯酸做非水滴定时不能用复合电极,只能用玻璃电极,甘汞电极做参比。而且甘汞电极内的填充液应换为饱和氯化钾的甲醇溶液,也应浸泡在饱和氯化钾的甲醇溶液,绝对不能带水。
关于pH计的调节,使用前Ph计应先预热30分钟,如果pH计自带短路旋钮,可检查仪器状态是否正常。做电位滴定前是不需要用标准缓冲液来校正pH值的。原因是做电位滴定测定结果是根据滴定的突跃范围最终确定突跃点,结果是一个相对值,而不是直接读数,与pH值测定无关。只要每次测定时仪器状态稳定,测样品同时带空白对照即可。
事先应怎样浸泡--那得看你滴定的是什么物质,有机弱酸常用的溶剂为二甲酸甲酰胺,有机弱碱常用的溶剂为冰醋酸,两种兼有的常用甲醇,测定前泡在对应的溶剂中一般10分钟后就可以用;
4楼2011-06-21 20:24:28
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ctc8423

新虫 (初入文坛)

PH复合电极是绝对不能用的,我用过一次,仅一次电极头的蓝色塑料就被烧成了白色,后果是很严重的
5楼2011-06-21 20:26:44
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