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heimaobuluo

木虫 (小有名气)

[求助] 关于消解

请问下,大家做消解用的酸的浓度是多少,查的文献上说的是硝酸+盐酸各10ml
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l777511b

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

愚见!


全是先浓硝酸预消化1h,再电热板加热逐步碳化,最后加点高氯酸,双氧水等,到澄清就可以了,,赶酸。结束

总之,全浓的,快呀!全程5h
啥都懂一点,就是手太懒,不想做实验
2楼2011-06-21 10:14:14
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heimaobuluo

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by l777511b at 2011-06-21 10:14:14:
愚见!


全是先浓硝酸预消化1h,再电热板加热逐步碳化,最后加点高氯酸,双氧水等,到澄清就可以了,,赶酸。结束

总之,全浓的,快呀!全程5h

能给详细介绍下步骤吗,初次接触,加酸的量有范围吗,消解完成后就加蒸馏水定容就好了吧,看的文献中是这么说的,麻烦看下,不可取吗

3楼2011-06-21 11:25:07
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l777511b

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

heimaobuluo(金币+5): 谢谢指教 2011-06-22 08:47:08
书上说的是混酸!混个P

这个吗,我们要灵活!高氯酸一般都是最后加,有机物多易爆炸(吓新手的),没事的,敞开体系,不会炸,hehe 会喷溅,导致损失最关键!!!


你先样品量少城点,10滴如何,新手吗!看现象呀,知过程!熟练了,再按书上取量做!

祝成功
啥都懂一点,就是手太懒,不想做实验
4楼2011-06-21 14:39:12
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heimaobuluo

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by l777511b at 2011-06-21 14:39:12:
书上说的是混酸!混个P

这个吗,我们要灵活!高氯酸一般都是最后加,有机物多易爆炸(吓新手的),没事的,敞开体系,不会炸,hehe 会喷溅,导致损失最关键!!!


你先样品量少城点,10滴如何,新手吗!看 ...

碳化过程也不需要盖表面皿之类的吗,敞开体系就可以的?
5楼2011-06-21 14:54:36
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kandengren

金虫 (小有名气)

青虫

你说的是指湿法消解么?混酸可以用HON3:H3PO4   3:1,放30min,140度消解,PB CD没问题的,汞120吧,样品可以多点,0.5g或1g,酸到20ml,要不做平行可能数据相差太大。消解不完全可以加点H2O2增加氧化性,植物的有时会有少量白色沉淀,是硅酸盐,加点HF就消失了,不过建议别加HF,不好赶,其实对结果影响不大。剩少量酸时加点水再赶赶酸。因为酸太多背景太大,做石墨炉时对石墨管也不好,赶静了溶液又不太稳定,留点酸好,也防止元素损失。反应刚开始可以放个表面皿,加个漏斗也行,当NO2量少时,就去了,不然酸你怎么也敢不没的,80-90度电热板赶酸,那是猪说的,别信。如果自己没把握,做的时候可以做做加标回收,回收率大于80就可以了。多做做就知道做什么元素用什么消解方法和用什么酸了。
6楼2011-06-21 21:55:35
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