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小柒0514

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于中药提取

目前在做葛根、黄芪、桑白皮三味药材一起用醇提,正交9次,以葛根素含量及浸膏得率为考察指标。提取液用旋转蒸发仪浓缩,要浓缩到多少的量,接下来如何定容及做干膏?是要先全做成干膏待液相时在复溶吗?
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陈小跳

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1): 多谢提供! 2011-07-10 09:24:33
我们实验室的处理方法就是:旋转是溶剂不怎么出了,倒出后闻起来没醇味了,然后冻起来。再用是复溶,呵呵
7楼2011-07-10 08:07:18
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2011-06-18 09:40:17
小柒0514(金币+1): 2011-06-18 10:25:04
一般浓缩的话就是和药材比1:1-2
做浸膏得率的时候可以用先干燥成干膏,恒重后再复溶测定葛根素含量
也可以分别做正交实验
边学边问,才有学问。
2楼2011-06-18 08:56:27
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chfpl_1

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-06-18 16:20:41
干膏得率不一定要制成非常干的膏子,是要折算成无水分的膏子,干燥后的膏子水分含量也不一定一样,
做含量取样做就可以了
天下无易事,有恒者得之。
3楼2011-06-18 09:06:44
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1, EPI+1): 谢谢! 2011-06-18 17:51:25
小柒0514(金币+1): 谢谢 2011-06-18 22:56:39
1.要浓缩到多少的量,接下来如何定容?
原则:进样后峰面积合适就行。峰面积太小,计算误差大,峰面积太大,杂质多,对柱子不好。一般安捷伦的峰面积控制在500左右就可以。根据这个原则可以在考察液相色谱条件时,试着浓缩和定容一份正交样品,接着进样,再根据峰面积大小估算如何浓缩,定容。
技巧:参照中国药典测定该药材含量时供试品浓度(每ml供试品含多少克药材)和进样体积。进样浓度和中国药典的浓度差不多一般就可以。根据这个确定如何稀释定容。
2.需要先全做成干膏待液相时再复溶吗?
完全没有必要先全做成干膏。
浓缩到一定程度,就可以进液相测含量。再从定容的样品里精密量取一部分溶液做出膏率就可以,这样蒸干也比较快。
如果先全部蒸干,待液相时再复溶,工作量大,全做的是无用功,实验设计不合理。这样折腾下来,步骤很多,误差很大,测定结果不准。

[ Last edited by 中药2000 on 2011-6-18 at 16:39 ]
4楼2011-06-18 16:37:22
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