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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 求助， HPLC峰图拖尾
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助， HPLC峰图拖尾

我正在用HPLC，测量香附药材中α-香附酮的含量。用水蒸气蒸馏法提取药材中的挥发油，然后用适量甲醇定容挥发油。以挥发油为供试品，进样测量α-香附酮含量。
我遇到的问题是，α-香附酮的峰总是拖尾，并且峰尾没有回到坐标0位置，距离0位置还差一些，就开始出现平行的基线，但整个峰形基本完整。
液相机器是岛津的LC-10A ,检测波长241nm，柱温30℃，流速1.0ml/min，进样量10μl，流动相：甲醇-水：74-26。
我想把HPLC图贴上，但不知道怎么贴？
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我为人人，人人为我。
1楼 2006-10-12 15:42:33
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月亮弯弯

金虫 (著名写手)

0.25

你可以改变一下流动相的比例，如果你是反相色谱，而且色谱柱是好的话，你可以适当增加甲醇的比例，让样品早出峰，看看样品峰是否还拖尾？.
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2楼2006-10-12 18:35:48
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无双国士

至尊木虫 (著名写手)

0.5

★ ★
cpucf(金币+2):3Q
1、流动相的极性有问题。
2、柱温箱的温度是否稳定。
3、色谱柱“老化”。


建议：
1、调节柱温箱温度。
2、调节流动相的有机相比例。
3、换根新的色谱柱试试看。
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拔毛的凤凰真的不如个鸡吧？
3楼2006-10-12 19:37:03
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qian_hecm

铁虫 (初入文坛)

0.25

调整流动相比例，在点三乙胺。
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http://www.ada.cn/?u=485
4楼2006-10-13 10:50:36
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yanhai2006

银虫 (小有名气)
我认为可能有两方面的原因
1 色谱柱使用时间过长，导致表面的键合的基团流失，硅羟基增多，造成脱尾。
2 流动相可以试试 加点三乙胺，调一下Ph值。
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5楼2006-10-13 11:39:50
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)
感谢大家。
请问，3楼和4楼的，为什么，加三乙胺？有人，告诉我，加醋酸，调节Ph值。据我所知，如对照品是偏酸性的，流动相应加少量酸，如醋酸，磷酸；对照品是偏碱性的，流动相应加少量碱，如三乙胺。可我用的对照品是，酮类，中性。
柱温30℃，用柱温箱保温。柱子是比较新的，用了一个月，应该没有问题，是碳18反相柱。
我正在调节流动相中，有机溶剂比例。
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我为人人，人人为我。
6楼2006-10-13 19:03:34
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Terson

金虫 (著名写手)
1) 先测流动相之pH 然后加约10ml之三乙胺再以磷酸调回原来之pH值则拖尾现象会有所改善
2) 如拖尾不严重可用Acetonitrile 代替Methanol 再调整水相和有机相之比例 try 看看
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7楼2006-10-13 22:32:57
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xgkzb

金虫 (正式写手)

0.5

香附酮受热分解吧???
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8楼2006-10-14 01:01:13
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taojunyan_2001

银虫 (小有名气)
个人建议：
1、更换流动相，加入一定的酸，使偏酸性，一般对酸性或者中性物质都有改善，
2、注意样品浓度，不能太大，否则也可能拖尾。
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9楼2006-10-14 07:36:17
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jzx_001

银虫 (小有名气)

0.25

保留时间是多少？　　从＂流动相：甲醇-水：74-26＂来看完全可以把甲醇换乙腈试试，调节比例和pH看看，查一下文献．看看这个物质的的结构和性质（如稳定性和pKa等等）．
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10楼2006-10-14 14:32:55
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