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盒饭食者

银虫 (小有名气)

[求助] 如何进一步提高产品收率

RT
现在进行的这个反应，收率一直在82%左右。反应条件做的已经比较详细了，还是想进一步将收率提高，但是不知道该从什么地方着手，我的疑问就是这个反应的收率是不是没有提升空间了？是否可以用热力学的某种计算方法对这个反应进行计算，看看收率还能不能提高？望高手指点迷津
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吃的苦中苦，方为人上人
1楼 2011-06-14 10:41:21
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mlnjut

铜虫 (知名作家)

蚂蚁一样工作，蝴蝶一样生活

【答案】应助回帖

盒饭食者(金币+1): 谢谢交流 2011-06-14 13:15:08
这样看你做的是什么了。。先计算下理论上的产率，考虑成本，，。。
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在旅途，享受快乐
2楼2011-06-14 11:01:50
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)

面朝大海，无语。

【答案】应助回帖

★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 13:11:28
盒饭食者(金币+2): 谢谢提醒 2011-06-14 13:14:29
不知道楼主所作的反应选择性怎么样？
而且一般情况下正常的反应转化率达不到100%，就算有些反应转化率是100%了，由于有一些副反应导致收率不是100%。
当然你也可以优化一下热力学条件，使反应的收率最高，但是这个受反应平衡的限制，有一个限度。
收率=转化率×选择性.所以有些时候不只是热力学的问题，还是要看看你的这个反应选择性怎么样的，如果有副反应无法消除，收率是提高不上去的。
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没有别的，我只想低调的活着！
3楼2011-06-14 11:16:00
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 21:25:43
楼主的问题太模糊了，影响反应收率的因素很多，首先是有无副反应，例如我做的一个反应，甲苯的溴化，我要求得到一溴化物，但不可避免的会产生二溴化物甚至是三溴化物，因此我的收率最高仅做到60%左右（否则会生成较多的二溴化物，影响下一部分应）。如果没有副反应的话，一般可以调整操作使收率较高，我的很多方应收率在95%以上，甚至几乎达到100%。因此只能对具体的反应进行分析。
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4楼2011-06-14 15:32:36
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wanlilang

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 21:25:58
溶剂，酸碱的强弱都是可以影响收率的，我做的一个反应收率一直都是82%，换了种溶剂，碱性用弱碱，现在收率接近100%
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5楼2011-06-14 15:45:38
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liujunwen230

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 21:26:06
收率有很多种表示方法，其中重量收率与摩尔收率是最常用的两种。如果楼主说的是摩尔收率，就必须搞清楚反应的转化率和选择性，计算一下理论收率，看是否有提升空间。转化率高不一定收率就高，还要保证选择性也高，才能提高收率。楼主可以根据已做的试验和资料进行影响因素的筛选，做正交试验以初步确定最佳试验条件。
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既然来到了这个世界，我就不打算活着离去！
6楼2011-06-14 16:05:51
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徐平平

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 21:26:15
引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-06-14 15:32:36:
楼主的问题太模糊了，影响反应收率的因素很多，首先是有无副反应，例如我做的一个反应，甲苯的溴化，我要求得到一溴化物，但不可避免的会产生二溴化物甚至是三溴化物，因此我的收率最高仅做到60%左右（否则会生成 ...

我最近也在做苯环上甲基的单溴代，产率最多也只有70%，看文献上那些人做到八九十不知道他们怎么做的。
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7楼2011-06-14 19:37:00
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 鼓励交流。 2011-06-15 21:39:55
引用回帖:
Originally posted by 徐平平 at 2011-06-14 19:37:00:
我最近也在做苯环上甲基的单溴代，产率最多也只有70%，看文献上那些人做到八九十不知道他们怎么做的。

你的单溴代物收率可以做到70%？那二溴代物的含量大约是多少？我们的产品对二溴代物要求较严，因此控制单溴代物的收率不高
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8楼2011-06-14 21:06:50
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徐平平

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xjkgmj at 2011-06-14 21:06:50:
你的单溴代物收率可以做到70%？那二溴代物的含量大约是多少？我们的产品对二溴代物要求较严，因此控制单溴代物的收率不高

二溴代大概10%，不过我可以重结晶把双溴代的除掉
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9楼2011-06-14 21:12:55
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 徐平平 at 2011-06-14 21:12:55:
二溴代大概10%，不过我可以重结晶把双溴代的除掉

你的溴代温度多少度？我的需要80度，用偶氮做引发剂，温度低反应很慢，你得到的是单溴物晶体？用什么重结晶呀？
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10楼2011-06-14 22:08:22
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