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恋上空气的鱼

金虫 (小有名气)

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[求助] 萃取时乳化

各位虫友们请帮帮忙，我在做连钱草用乙酸乙酯萃取时发生严重乳化，整个分液漏斗中分成三层，最上面的乙酸乙酯层几乎看不见。中间的乳化层很多。我的浸膏量很大很大。请各位中化的高手传点经验。谢谢

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平凡的生活也是场华丽的冒险

1楼2011-06-12 19:12:07

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jianke1986

银虫 (小有名气)

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★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-07-24 08:50:03

前段时间我也遇到过类似的问题，按前面那些虫友的方法也试过，不过效果都不怎么明显，我觉得首先你应该把膏子稀释点，浓度不要太大，另外可以搅拌一下乳化层，搅拌时注意一个方向搅拌，还有一个就是抽滤，这个方法速度有点慢，抽滤的时候多放几张滤纸！

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10楼2011-07-23 15:40:56

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lihongjie326

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
中药2000(金币+3): 谢谢交流。 2011-06-12 20:33:27
恋上空气的鱼(金币+5): 很详细谢谢 2011-06-13 15:06:57
恋上空气的鱼(金币+5): 2011-06-16 20:37:35

给你看看这个吧(一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
(五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。
(七)离心分离：将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压：对于乙酸乙酯与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

希望找到适合你的方法

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药物分析工作，希望能在这里学习到更多

2楼2011-06-12 20:13:19

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