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lhrye

金虫 (著名写手)

[求助] 如何用色谱分离环己酮和环己醇,能用HP-5或DB-1来分离吗?

请教各位高手
如何分离环己酮和环己醇,应该用什么样的柱子,具体条件是什么?
实验室现有HP-5或DB-1,能用来分离吗?具体条件是什么?
lhrye
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jiaying1123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lhrye(金币+2): 谢谢参与,HP-5或者DB-1的柱子很难分离,多次试验也不行 2011-06-13 21:00:55
用FID检测器的气象色谱仪就可以确定你反应物中两者的含量比,HP-5或者DB-1的柱子都是非极性的,都可以用,设定一个合适的升温程序就行。如果用极性的柱子,两者的出峰先后顺序会反过来。希望对你有帮助。
4楼2011-06-13 14:47:17
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yufeng307

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

lhrye(金币+2, 博学EPI+1): 谢谢参与,我要的是色谱分离 2011-06-13 13:37:03
引用回帖:
Originally posted by lhrye at 2011-06-11 21:57:03:
请教各位高手
如何分离环己酮和环己醇,应该用什么样的柱子,具体条件是什么?
实验室现有HP-5或DB-1,能用来分离吗?具体条件是什么?

不知道你分离的要求是什么样子的,按照常理来说,这两者的极性相差应该挺大的吧,应该很容易分离才对啊,如果过柱子的话,你应该选择先找合适的展开剂,然后再确定过什么样的柱子以及用什么样的溶剂,你的这两种物质在高锰酸钾溶液里应该只有后者显色,建议试试碘吸附显色!
除此之外,你为什么不尝试采用氧化的方法将醇氧化成你要的酮呢,这样不是省去了分离的麻烦?
在实验中找乐趣
2楼2011-06-12 23:08:50
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lhrye

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yufeng307 at 2011-06-12 23:08:50:
不知道你分离的要求是什么样子的,按照常理来说,这两者的极性相差应该挺大的吧,应该很容易分离才对啊,如果过柱子的话,你应该选择先找合适的展开剂,然后再确定过什么样的柱子以及用什么样的溶剂,你的这两 ...

谢谢参与,我要的是色谱分离,所以才说HP-5或DB-1,反应产物里有环己醇和环己酮,不能继续氧化,所以主要是要进行色谱定量分析。
lhrye
3楼2011-06-13 13:39:07
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jiaying1123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lhrye(金币+2): 谢谢参与,我用的溶剂是甲醇,氯仿不适合。 2011-06-13 21:01:48
具体条件你试一下以氯仿为溶剂,升温程序为:50℃停4分钟,10℃每分钟程序升温。
5楼2011-06-13 14:50:21
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