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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 格氏试剂中的镁怎么去除？
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whongj

木虫 (著名写手)

[求助] 格氏试剂中的镁怎么去除？

在格氏试剂工业化时，会有很多的镁粉产生，如果转入下一步，会对反应有影响。但是用滤网过滤不了，会发生堵塞。沉降的效果也不是很好，时间太久。
请问各位是怎么做的，简便易操作？
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1楼 2011-06-09 16:16:40
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wenlong82

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
whongj(金币+1): 谢谢，能说详细点吗？格氏试剂非常活泼，不知道用的是什么离心机？ 2011-06-09 21:49:40
ljason(金币+1): 鼓励应助交流。 2011-06-09 21:52:57
看你的镁粉颗粒大小，可以选择先用硅藻土吸附再离心分离除去
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懒惰是最大的敌人
2楼2011-06-09 21:04:01
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wenlong82

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 嗯嗯，不错的选择。 2011-06-10 08:36:09
可以选择不锈钢内衬聚乙烯系列的离心机
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懒惰是最大的敌人
3楼2011-06-09 21:56:41
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wolfeng

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 鼓励应助交流 2011-06-10 08:36:23
whongj(金币+1): 2011-06-10 11:39:46
能不能让mg都反应完全啊
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在CHO中熬
4楼2011-06-09 22:59:58
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bitterpan

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 这个主意挺好。不过要看底物的价格了。 2011-06-11 12:23:00
whongj(金币+1): 底物过量反应效果不好 2011-06-11 14:37:18
那你j就让底物过量得了！
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5楼2011-06-11 12:12:48
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jingqili

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

whongj(金币+5): 谢谢，我们也是用的镁屑，但反应后会有细小的镁粉出现，我试一试。你们的是不是很顺利就可以压走？用到几公斤压力？ 2011-06-12 09:48:20
滤网？多少目的。我们用压滤缸加滤布 大概孔径10um 滤的挺好 我们用镁屑 可能颗粒比较大
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6楼2011-06-11 21:11:27
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chizunxin

至尊木虫 (职业作家)

小木虫操作工协会主任砖家

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 哈哈，欢迎常来。 2011-06-21 08:53:52
工业上一般是不大把这个镁去除，留在釜里，做第二次格式的引发剂，这是做好的引发剂，比什么都强。而且无干扰（副反应）。怎么样留在釜里，就麻烦你自己想办法呀。这个需要付费咨询哟。。。
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高中肄业，失业多年。。。
7楼2011-06-20 16:46:43
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masterli

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 哈哈，哪里吃，叫上我哈。:cool: 2011-06-21 17:27:34
whongj(金币+2): 谢谢，不过那只能把稍微大的滤掉，那些悬浮的是没办法的。沉降的时间也太长了 2011-06-23 10:28:11
LZ，我告诉你好了，我不要咨询费
只要有机会请我吃顿饭就行
直接加一根沉底的管道，用氮气缓慢压出即可
镁粉还有少量的格式试剂留在釜内直接作为引发剂
另外楼上提到的过滤也是很好的主意
镁屑大的话，很容易压走的，不过不建议这样操作
留在釜内最佳
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8楼2011-06-21 10:09:59
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hbsb

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
ljason(金币+1): 鼓励交流。 2011-06-23 10:44:15
合成好后，用砂芯漏斗过滤，漏斗和滤瓶必须干燥，不然格氏试剂遇水遇水分解。滤液测试后用下一反应。滤渣用引发的溶剂保护，下次用。
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9楼2011-06-22 22:44:53
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

轻描淡写
★
ljason(金币+1): 头像很酷。格式试剂确实比较困难。鼓励应助交流。 2011-06-24 08:56:56
离心过滤我不觉得是个好办法。
格氏试剂保存困难，要求无氧操作，过滤离心怎么保证？？
很难想象怎么做才保险。
沉淀，比较合适，用氮气压出产物。这个赞成。
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10楼2011-06-23 15:12:55
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